《纳升液相色谱仪校准规范》征求意见

【仪表网 行业标准】由全国生物计量技术委员会对口负责的《纳升液相色谱仪校准规范》征求意见稿已经起草完成。为了使国家计量技术规范能广泛适用和更具操作性，特向全国有关单位征求意见和建议。意见反馈邮箱，miwei@nim.ac.cn。

　　纳升液相色谱一般是指使用内径小于100μm的毛细管色谱柱，流速范围在每分钟几十至几百纳升的色谱技术。纳升液相色谱仪是针对纳升级、毛细管、窄径分离而设计的，目的在于获得最高效色谱分辨率、灵敏度及重现性。此外，随着现代分析水平的发展，对分析仪器的要求越来越向着微量、准确、快速发展，对仪器的检测手段及结果的要求越来越严格。

　　现有的 JJG705-2014 《液相色谱检定规程》主要针对紫外、二极管阵列、荧光、视差、蒸发光散射等检测器的液相色谱仪，并不适用于纳升液相色谱仪。目前，全国对该类仪器的校准还没有统一的技术规范，所以为保证该类仪器检测结果的准确、可比，有必要制定《纳升液相色谱校准规范》，以满足日益增长的需求。

　　JJF 1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001《通用计量术语及定义》和JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。校准方法及计量特性等主要参考了GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》、GB/T 26792-2019 《 高效液相色谱仪 》、 JJG705-2014 液相色谱仪检定规程 、T/CAIA/YQ002-2016《液体微流量测试方法》。

　　依据JJF 1071《国家计量校准规范编写规则》，本规程在架构上包括：范围、引用文献、术语和计量单位、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果表达、复校时间间隔和附录等10个部分。

　　校准环境条件：

　　1.环境温度：15℃~35℃；

　　2.相对湿度：20%~80%；

　　3.大气压力：(75.0~106.0)kPa；

　　4.供电电源：交流电压 220 V±22V，频率 50 Hz±0.5 Hz，并接地良好；

　　5.室内避免易燃、易爆和强腐蚀性气体及强烈震动、电磁干扰，有良好的通风装置。

　　校准设备和试剂：

　　所用计量仪器、仪表等均经计量检定校准并满足量程和精度的要求。

　　1.电子天平，准确度等级Ⅰ级，分度值不大于0.01mg；

　　2.秒表，分度值不大于0.1s；

　　3.探针数字温度计，测量范围(4～50)℃，最大允许误差±0.1 ℃；

　　4.纯水：满足《GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法》中一级水要求，超声脱气。

　　5.离心管：0.5ml 离心管。

　　6.肽段标准物质，相对扩展不确定度一般应不大于 5%(k=2)，或根据用户及仪器的技术要求选择。

　　校准结果处理：

　　经校准后的仪器应填发校准证书，校准证书应符合 JJF 1071-2010 中 5.12 的要求，并给出各校准项目名称和测量结果以及扩展不确定度。校准原始记录参考格式见附录 A，校准证书结果页参考格式见附录 B。

　　校准结果的测量不确定度：

　　纳升液相色谱仪校准结果的不确定度按 JJF 1059.1-2012 的要求评定，温度和 FIB示值误差的不确定度评定示例见附录 C。

　　复校时间间隔：

　　由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，建议不超过1年。

　　本规范为首次发布。本规范适用于纳升液相色谱仪的校准。(更多详情请见附件)