对苯二酚分光光度法测定合金钢中的钨

一、方法要点

在浓硫酸中，钨与对苯二酚形成红色可溶性的络合物。此法的优点是不需将钢中伴随元素分离，并可测定1％～20％的钨。分析速度快，特别适用于炉前分析。

少量水的存在使颜色深度减低，但对苯二酚浓度大时，水可少量存在，例如100mL浓硫酸溶液中有对苯二酚2g时，加水2mL颜色深度变浅，含对苯二酚4g时，加水6mL颜色深度减低很少，含对苯二酚10g时，加水10mL对颜色基本无影响。

氯化物、硝酸盐不应存在，钛、铌干扰测定。铁、钼生成有色化合物，可加氯化亚锡还原消除。为了阻止钨被还原可加入磷酸，少量磷酸不干扰测定，但大量磷酸能使颜色深度减低。铝、锰、钽、铜盐没有干扰。钒、铬、镍与试剂没有颜色反应，但本身均有颜色，所以对测定有一些干扰，如用分析溶液本身作为空白比较，则可被抵消。

对苯二酚与钨的络合物最大吸收波为465nm，但为了消除微量有机物及硝酸盐等引起的误差，建议应用500nm波长。

二、试剂与仪器

(1)硫磷混酸：将120mL浓硫酸加入480mL水中，然后加浓磷酸400mL，混匀。

(2)氯化亚锡溶液(20％)：取l00g试剂溶于100mL浓盐酸中，然后用水稀释至500mL。

(3)对苯二酚：10％的浓硫酸溶液，使用期不超过3天。

(4)分光光度计。

三、分析步骤

称取0．2500g试样于l00mL烧杯中，加15mL硫磷混酸，加热溶解后，滴加浓硝酸氧化并蒸发至冒白烟，以驱尽硝酸，冷后加10～15mL水，摇匀后再冷却，加5mL氯化亚锡，摇匀，移入50mL容量瓶内，加水至刻度。取0．5mL 2份溶液于50mL干的锥形瓶中，加对苯二酚20mL，冷却并待溶液中气泡消失后以空白作比较(不加显色剂而加20mL浓硫酸)。在500nm波长下测量吸光度。用标钢绘制标准曲线。

四、注意事项

(1)显色后可稳定20min，过后颜色逐渐减退。

(2)加对苯二酚时，试液应放在冷水中并不断摇荡，以避免溶液太热影响显色。

(3)标钢与试样溶液显色温度要控制一致。

(4)显色用的烧杯要预先烘干，否则不但影响显色，而且会产生大量小气泡。