气相色谱检测器清洗

色谱检测器清洗

    气相色谱操作过程中，检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被污染，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗检测器的问题。若污染物仅限于高沸点成分，通常可将检测器加热至zui高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用电子捕获检测器时加热要多加小心，一般不能超过200度，此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在污染程度较轻时是有效的。
    若以上方法都不能解决污染问题，应将检测器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解污染物，又不能损坏检测器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。
    一、热导检测器的清洗

    将丙酮，十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池，浸泡一段时间（20分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热鉴测器，通载气冲洗数小时后即可使用。
    二、氢火焰检测器的清洗
    当污染不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与鉴定器联接起来，然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡12小时。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（300-400＃）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯1:1），也可以用超声波清洗，zui后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，zui好先在、120度保持数小时之后，再升至工作温度。
        清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。