六味地黄丸中牡丹皮的TLC鉴别

1.薄层板制备取数块10cm×10cm薄层板并排放置在水平台上,称取硅胶G 6g置研钵中,加水18ml,按顺时针方向充分研磨混合,调成均匀糊状物,去除表面气泡后倒入涂布器中在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布,取下涂好薄层的玻板,于室温下置水平台上晾干后,在110℃烘30min,冷却后置于干燥器中备用。2.供试品溶液的制备称取小蜜丸9g或大蜜丸1丸,切成小块置研钵中,加硅藻土4g,研匀,细粉倒入100ml圆底烧瓶中,用量筒加入40ml乙醚,水浴低温(约50℃)回流1h,滤纸滤过,滤液置于蒸发皿中,60℃水浴上挥去乙醚,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。3.对照品溶液的制备称取丹皮酚对照品10mg,置10ml容量瓶中,用丙酮溶解并稀释至刻度,作为对照品溶液。4.展开剂的配制用刻度吸管吸取环已烷18ml、乙酸乙酯6ml混合备用。5.点样从干燥器中取出薄层板,检查其均匀度,在反射光及透射光下检视,取表面均匀、平整、无麻点、无气泡、......阅读全文

TLC鉴别六味地黄丸中牡丹皮

1.薄层板制备取数块10cm×10cm薄层板并排放置在水平台上,称取硅胶G 6g置研钵中,加水18ml,按顺时针方向充分研磨混合,调成均匀糊状物,去除表面气泡后倒入涂布器中在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布,取下涂好薄层的玻板,于室温下置水平台上晾干后,在110℃烘30min,冷却后置于干燥器中备用

六味地黄丸中牡丹皮的TLC鉴别

1.薄层板制备取数块10cm×10cm薄层板并排放置在水平台上,称取硅胶G 6g置研钵中,加水18ml,按顺时针方向充分研磨混合,调成均匀糊状物,去除表面气泡后倒入涂布器中在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布,取下涂好薄层的玻板,于室温下置水平台上晾干后,在110℃烘30min,冷却后置于干燥器中备用

高效液相色谱测定六味地黄丸的含量

六味地黄丸处方为:熟地黄160g,山茱萸(制)80g,牡丹皮60g,山药80g,茯苓60g,泽泻60g。2005版《中国药典》采用高效液相色谱法测定了山茱萸中马钱苷和牡丹皮中丹皮酚的含量……摘要:六味地黄丸处方为:熟地黄160g,山茱萸(制)80g,牡丹皮60g,山药80g,茯苓60g,泽泻60g。

高效液相色谱仪测六味地黄丸含量

六味地黄丸的配方为:160克地黄,80克山楂,60克牡丹,80克山药,60克枸杞子和60克泽泻。中国药典2015年采用高效液相色谱仪测定了马皂苷和牡丹皮中丹皮酚的含量。 摘要:六味地黄丸处方为:舒地160g、山茱萸80g、牡丹皮60g、山药80g、茯苓60g、泽泻60g,用高效液相色谱仪测定山茱萸、

TLC中手工自制板

手工自制板1)、玻璃板的要求:用于制备薄层板的玻璃板要求表面光洁、平整,最好使用厚薄1~2mm的优质平板玻璃,普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板,玻璃板需洗净至不挂水,晾干,贮存于干燥洁净处备用。玻璃板反复使用时,应注意经常用洗液及碱液清洗,保持玻璃板面的光洁是保证薄层板质量的最基本要求。2)、制作方

TLC中湿法装柱

湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压(土方法可以用养鱼的氧气泵加压或是用氮气,当然不加压也可以)用淋洗剂"走柱子",本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。 (我一般都用湿法装柱)

TLC中干法装柱

干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧(湿法也要敲的,效果好点),至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实(一般柱子不敢用油泵抽,怕把柱子抽裂了)。接着是用淋洗剂"走柱子",一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一

牡丹皮的介绍

  牡丹皮(学名:Paeonia suffruticosa Andr.)是毛茛科植物牡丹干燥根皮,产于安徽、四川、河南、山东等地。牡丹喜温暖湿润气候,较耐寒、耐旱、怕涝、怕高温,忌强光。它是落叶灌木,茎高达2米;分枝短而粗;花期5月,果期6月。

TLC中展开剂的选择

展开剂的选择TLC与HPLC相比,一个突出的优点就是流动相的选择具有更大的灵活性,流动相的选择的目的是使绝大部分样品的Rf值位于0.1-0.7之间并达到较好的分离,与此对应的是流动相要有适当的强度和组成。流动相强度越大,溶质Rf值越大,但很可能降低分离能力;另外单一溶剂很难分离较复杂的混合物、根据相

TLC柱层析中硅胶的使用

 硅胶的使用初做柱层析很容易把柱子装得长了或短了,有时还会有大量的硅胶剩余,浪费硅胶,这主要是对硅胶等固定相的使用的量没有掌握。柱层析用的硅胶一般是 100-200 目,100 毫升硅胶的质量在47 克左右,如果装一个直径是 2.8 厘米的柱子,可以装 18 厘高。为了避免浪费硅胶和溶剂,最初学习装

比较TLC法、HPLC法以及GC法在鉴别应用中的优缺点

TLC法:方便,快捷,成本低,不受样品种类影响,色谱仪器普及前常用的方法.缺点:样品处理操作繁琐,鉴别能力不强!HPLC:准确性高,样品处理简单.缺点:受色谱柱局限!GC: 准确性高,样品处理简单.缺点:样品要求热稳定且不分解!

牡丹皮的分布范围

  主产湖南、湖北、安徽、四川、甘肃、陕西、山东、贵州等地。此外,云南、浙江亦产。以湖南、安徽产量最大。安徽铜陵凤凰山所产的质量最佳,称为凤丹皮;安徽南陵所产称瑶丹皮;重庆垫江、四川灌县所产称川丹皮;甘肃、陕西及四川康定、泸定所产称西丹皮;四川西昌所产的称西昌丹皮,质量较次。

牡丹皮的生长习性

  喜温暖湿润气候,较耐寒、耐旱、怕涝、怕高温,忌强光。喜上层深厚、排水良好、肥沃疏松的砂质壤上或粉砂壤土。盐碱地、粘土地不宜栽培。忌连作,隔3-5年再种,种子千粒重198g,适宜随采随播。生于向阳及土壤肥沃的地方,常栽培于庭园。

TLC中柱层析中洗脱剂的使用

  洗脱剂的使用  洗脱剂的极性可用薄层层析来确定,一般以待分离样品 Rf 值为 0.2-0.3 为宜。选择的洗脱剂应该使两相邻物质 Rf 值之差最大化。不要认为在板上爬得高分离的效果就比较好,如果 Rf 在 0.6,即使相差 0.2 也不容易在柱子上分开,因为柱子是一个多次爬板的过程,可以通过公式

TLC中柱层析中洗脱剂的使用

洗脱剂的使用洗脱剂的极性可用薄层层析来确定,一般以待分离样品 Rf 值为 0.2-0.3 为宜。选择的洗脱剂应该使两相邻物质 Rf 值之差最大化。不要认为在板上爬得高分离的效果就比较好,如果 Rf 在 0.6,即使相差 0.2 也不容易在柱子上分开,因为柱子是一个多次爬板的过程,可以通过公式的比较:

六味地黄丸中重金属元素的检测

方案优势       参考《中华人民共和国药典》,采用原子吸收光谱仪(AAS6000;AAS8000)、原子荧光光谱仪(AFS200系列)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS2000),对六味地黄丸中镉、铅、铜、砷、砷、汞等重金属的测定进行研究,测试结果准确度高,重复性好。    

TLC的原理

薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点

TLC中Rf值不稳定的各因素

Rf值不稳定的各因素1. 温湿度 温湿度不稳定。层析时室温差控制在5℃之间。其他条件相同,温度低比温度高展开慢,分离好。湿度可能主要影响薄层板的吸附能力,导致选择性( 容量因子) 的变化。湿度应根据实际情况确定,可通过反复实验进行相应的调整。一般来说,湿度较低时,分离效果较好。2. 展开剂 展开剂的

千年古方六味地黄丸化学成分查明

由王喜军教授领衔完成;据称建立了经典方剂的现代化研究模式 哈尔滨市专家首次对经典方剂六味地黄丸的药效物质基础及复方配伍机理进行了深刻揭示,分离和鉴定了用药人口服千年古方六味地黄丸后血液中所含的11种成分,确定了这些成分在体内的药理状况。由黑龙江中医药大学王喜军教授领衔完成的这项国内突破性的国家自然

TLC优点

优点及应用薄层色谱可适用小量样品(几到几十微克甚至0.01μg)的分离:也可用于多达500mg样品的分离,是近代有机化学中用于定性,定量的一种重要手段。特别适用于那些挥发性小的化合物,以及在高温下易发生化学变化而不能用气相色谱分析的物质。

制备TLC

制备TLCTLC还可用于少量如100毫克左右的化合物的分离,此时混合物样品不是“点”在板上,而是涂抹在TLC板上且高于洗脱剂液面上的位置,形成一条水平的样品带。然后如同展开小型TLC板一样将制备TLC板展开并晾干,然后将每条携带不同化合物的色带从板上分别刮下,并用合适的溶剂萃取洗涤(如二氯甲烷)并过

TLC显色

显色展开后的薄层,可直接检视或显色后检视。显色方式有喷雾显色、浸渍显色和蒸气显色。喷雾显色是将显色剂用喷雾的方法均匀撒于薄层板上,操作时要尽可能控制液滴细微,同时使板各部位的喷雾密度尽可能一致。显色剂的量要适当,太多则烘干时间延长,使斑点显色时间延长,多余显色剂流向板下方,容易产生斑点变形;太少则斑

TLC展开

展开(1)展开剂的配制    配制展开剂时,应严格控制其比例准确度,如遇到比例很小的溶剂时,应尽量满足其精确度要求,而不是为图方便直接用滴管加入。展开剂配好后如果浑浊不清,不能立即使用。应转移入分液漏斗中,待其静置分层澄清后再取其上层( 或下层) 液进行展开。(2)展开剂的用量    展开剂的用量以

TLC原理

原理色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同,或和其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组份分开。薄层色谱是一种微量、快速和简便的色谱方法。由于各种化合物的极性不同,吸附能力不相同,在展开剂上移动,进行不同程度的解析,根

TLC实验中紫外线灯怎么使用

你好,操作紫外线灯时要佩戴好紫外线防护面罩,因为你TLC试验用的都是双波长紫外线灯,短波对皮肤很眼睛伤害特大,长波对眼睛伤害很大,不做防护脸部皮肤会起泡和红肿,眼睛会造成玻璃体混浊,视力下降。你将紫外线灯电源插上,选择打开需要照射的波长开关,把跑胶板放在紫外线灯下面照射即可。如果有紫外线观察箱,在紫

TLC的点样步骤

点样   (1)样品溶液一般用甲醇、乙醇、丙酮、氯仿等挥发性有机溶剂,最好用与展开剂极性相似的溶剂溶解试样,配成0.5%~1%的试液。    (2)点样量:点样量的多少与薄层的性能、厚薄及显色剂的灵敏度有关。一般来说,样品量最小为几ng,常用量为几至几十µg,制备型的分离可以点样到mg量。总之点样量

牡丹皮的形态特征及生长习性

  形态特征  落叶灌木。茎高达2米;分枝短而粗。花期5月,果期6月。  生长习性  喜温暖湿润气候,较耐寒、耐旱、怕涝、怕高温,忌强光。喜上层深厚、排水良好、肥沃疏松的砂质壤上或粉砂壤土。盐碱地、粘土地不宜栽培。忌连作,隔3-5年再种,种子千粒重198g,适宜随采随播。生于向阳及土壤肥沃的地方,常

牡丹皮的生长习性及分布范围

  生长习性  喜温暖湿润气候,较耐寒、耐旱、怕涝、怕高温,忌强光。喜上层深厚、排水良好、肥沃疏松的砂质壤上或粉砂壤土。盐碱地、粘土地不宜栽培。忌连作,隔3-5年再种,种子千粒重198g,适宜随采随播。生于向阳及土壤肥沃的地方,常栽培于庭园。  分布范围  主产湖南、北、安徽、四川、甘肃、陕西、山东

牡丹皮的药物规格及药理作用

牡丹皮的药物规格,药理作用〖中药来源〗:本品始载於《本经》。为毛茛科多年生落叶小灌木植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的根皮。产於安徽省、山东省等地。〖采收加工〗:秋季采收,晒干。生用或炒用。〖中药规格〗:按产区分为:安徽省丹皮(凤丹、瑶丹、西山丹)、山东省丹皮,湖南省丹皮

六味地黄丸临床新用

  六味地黄丸是中医滋肾的代表方剂,有熟地黄、山药、山茱萸、泽泻、茯苓、丹皮共六味药组成。传统上应用于各种肾阴不足、虚火上炎引起的头晕目眩、腰膝酸软、耳鸣、遗精、手足心热等症。近年来,发现还具有多方面的新途用。    1、眼病:早期老年性白内障患者服用六味地黄丸,可明显提高视力,改善食物昏蒙,瞳孔晶