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毛细管柱操作条件的选择

1 柱载气流量的选择通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率,但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此,在实际分析中,流速的设定应在满足分离的前提下适当增加,以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于气相色谱仪。对于气相色谱-质谱仪,还要考虑质谱真空泵的抽气量,气流速大还会影响到灵敏度。某些检测器,如电子捕获检测器,仅靠通过毛细管色谱柱的载气流量无法满足工作需求,因此,还需要补充加上尾吹气。另外,有些厂家的仪器采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计,以减少扩散,改善色谱峰形,提高信噪比。2 柱温的选择柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数,所以要根据分析目的和被测物性质,如:被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少,通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少,可以在较高温度下工作......阅读全文

毛细管柱的制备

1.玻璃毛细管柱的拉制毛细管柱可用塑料管、玻璃管、金属管拉制成不同内径不同长度的毛细管,其中玻瑞毛细管柱用得zui多。为了控制内径和长度,玻瑞管在熔化温度下,在专门的仪器上位制。2.涂渍方法动态法:这是一种广泛使用的较为简便的涂溃方,它是用钢瓶中的于燥惰性气体N2,推动一定浓度的固定溶液,使之慢慢地

怎么毛细管柱老化

老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断。如果经常性的使用仪器,那么就可以定为一到两个星期老化一次,老化时间也不用太长,可以直接升到老化温度,半个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱,并且色谱柱进样品端已经黑了,那就要系统老化。截去进样口端0.5-1米的长度,再以5度/分钟的速率升到老化温

如何选择毛细管柱?

柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说:15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的

毛细管柱分析故障排除

毛细管柱分析故障排除     1.     分流进样方式     现象 可能的原因 解决方法 峰面积低,峰丢失,产生新峰 进样口太热 降低进样口温度50℃ 进样口太脏 清洗/更换衬管 与金属接触 用玻璃柱衬管

选择毛细管柱的指标

   一、固定液使用    固定相: AT SE-30,AT OV-1    组成 100%甲基聚硅氧烷    极性 非极性    应用 碳氢化合物    同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1    使用温度 50—300℃    固定相

毛细管柱分析故障排除

   毛细管柱分析故障排除   1. 分流进样方式   现象   可能的原因   解决方法   峰面积低,峰丢失,产生新峰   进样口太热   降低进样口温度50℃   进样口太脏   清洗/更换衬管   与金属接触   用玻璃柱衬管   化合物易变   

如何正确选择毛细管柱

如何正确选择毛细管柱:如何正确选择毛细管柱柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。 如何正确选择毛细管柱:一般来说, 15m的短柱用于快速分离较简单的样

毛细管柱的老化操作

老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的耐受温度)加热一段时间,使结合较弱

毛细管柱的老化操作

老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的耐受温度)加热一段时间,使结合较弱

毛细管柱知识总汇(二)

气相色谱柱固定相简介 毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 1、聚硅氧烷 聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为