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毛细管柱的老化操作

老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的耐受温度)加热一段时间,使结合较弱的固定相挥发出去,从而使后面的分析不受干扰。此外,对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作,可以除去色谱柱中残留的污染物。将色谱柱柱温升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于操作温度10-20 C 左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10 分钟开始下降,并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后......阅读全文

毛细管柱知识总汇(二)

气相色谱柱固定相简介 毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 1、聚硅氧烷 聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为

气相色谱老化要怎么解决?

  气相色谱老化是指气相色谱毛细管柱老化。  气相色谱毛细管柱老化是通过烘烤去除气相色谱柱表面的污染物(随样品或载气进入和冷凝下来的污染物、降解的固定相碎片),以获得干净而平稳的基线。  气相色谱毛细管柱老化只需要开载气然后升温老化,不同仪器的设置不同,不同色谱柱的老化要求不一样。原则上老化时最高温

毛细管柱的安装及其维护

1. 毛细管柱的安装 当选择好合适的毛细管柱之后,就应该进行正确地安装工作。先将毛细管柱的两端截取一段(如果是已经使用过的柱子,安装之前一定要分清楚哪个是与进样口相连,哪个是与检测器相连),然后安装,注意螺帽不用拧的太紧。 安装柱子应该在进样口部件都安装好之后。当柱子的一段与进样口接好后,应该通载气

毛细管柱使用技术及常见故障

1.毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视,往往会出现填充色谱柱多年的技术人员,刚使用毛细管柱时,做出的色谱图还不如填充柱的色谱图,这使人们很难理解。但究其原因,多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病,而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此,一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统,还必须使柱子在系统

白酒分析专用毛细色谱柱的安装

白酒分析毛细管柱的安装:当采购好合适的毛细管柱之后,着手进行正确的安装工作。先将毛细管柱的两端截取一段(若是已经使用过的柱子,安装之前一定要分清楚哪个是与进样口相连,哪个是与检测器相连),然后安装柱子。注意螺帽不要拧的太紧。安装柱子应该在进样口部件都安装好之后。当毛细柱的一端与进样口接好后,应该通载

白酒分析专用毛细色谱柱的安装

白酒分析专用毛细色谱柱应用于食品级酒行业分析,与气相色谱仪配套使用。瑞德仪器小编结合网络色谱柱资料整理了关于白酒分析毛细柱的安装知识。白酒分析毛细管柱的安装:当采购好合适的毛细管柱之后,着手进行正确的安装工作。先将毛细管柱的两端截取一段(若是已经使用过的柱子,安装之前一定要分清楚哪个是与进样口相连,

气相色谱仪毛细管柱的安装程序

气相色谱仪毛细管柱的安装程序包括毛细管安装前检查、毛细管柱安装和毛细管柱老化等。一、毛细管柱安装前检查:  1、检查气瓶压力,确保有足够的载气、尾吹气和燃气。载气的纯度不低于99.995%。  2、清洁进样口,必要时更换进样口密封垫圈、进样口衬管和隔垫。  3、检查检测

气相色谱仪毛细管柱的安装程序

气相色谱仪毛细管柱的安装程序包括毛细管安装前检查、毛细管柱安装和毛细管柱老化等。一、毛细管柱安装前检查:1、检查气瓶压力,确保有足够的载气、尾吹气和燃气。载气的纯度不低于 99.995%。2、清洁进样口,必要时更换进样口密封垫圈、进样口衬管和隔垫。3、检查检测器密封垫圈,必要时更换。如有必要,清洗或

色谱仪毛细管柱的制备(三)

1)静态法:将硅烷化试剂用N2以4~5cm/s的速度通过毛细管柱,试剂排出后将毛细管柱两端封住,缓慢升温(2~3℃/min)至300~400℃保持4~20h,再用甲苯和甲醇依次冲洗,N2吹干。2)动态法:把毛细管柱放在400℃炉中,将两端伸出炉外,一端置于含有硅烷化试剂的鼓泡器中,产生的蒸气通过干燥

色谱仪色谱柱概述(四)

①氯硅烷类:三苯基氯硅烷、二苯基氯硅烷和六甲基二硅烷等。②硅氨烷类:六甲基二硅氨烷、二苯基四甲基硅氨烷和四苯基二甲基硅氨烷等。六甲基二硅氨烷是空间障碍最小的硅烷化试剂,它在玻璃表面形成非极性的甲基硅氧烷基团,适用于涂渍聚二甲基硅氧烷类固定液。二苯基四甲基硅氨烷在玻璃表面引入苯基,适用于涂渍含苯基量不

色谱仪毛细管柱的制备(一)

色谱仪毛细管柱的制备包括毛细管柱材质的选择、毛细管柱的拉制、毛细管柱内表面的改性、毛细管柱固定液的涂渍和毛细管柱的老化等。一、毛细管柱材质的选择:色谱仪毛细管柱的材料应具有化学惰性、热稳定性好、内表面光滑易润湿和操作方便等性能。自毛细管柱发明以来,对塑料、铜、镍和不锈钢等多种材料进行过研究,目前普遍

色谱柱的老化

•目的:除去溶剂、水分、以及色谱柱制备过程中其他挥发性杂质;促进固定液均匀牢固的分布在担体上。•老化方法(略)•老化温度的选择应注意:足够高以除去不挥发物质;足够低以延长柱寿命和减少柱流失;温度越低老化时间应越长;不超过色谱柱的最高使用温度•填充柱比毛细管柱应更经常、更严格的老化•填充柱老化时间应长

气相色谱柱老化问题

气相色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。而且新的气相色谱柱必须老化。     气相色谱柱老化方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果色谱柱

如何老化新的Restek毛细管气相色谱柱

你刚刚买了一个新的毛细管柱,你需要安装到你的GC,但的程序是什么?虽然许多分析人员有一个例行的执行,但有许多新的用户可能不知道正确的方法。在这里,我们总结了适当的柱安装和调节。注:本毛细管柱的安装指南是可用的详细信息。首先,冷却GC中的所有加热区域并取下旧柱。不要丢弃它,如果你在安装新柱时遇到问题,

色谱柱各类问题汇总

  色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此,担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成,没有色谱柱就不能进行分离、定性与定量了,色谱柱是根据柱子里的填充物不同来区别的,填充物又是根据需要分离的物质的极性来选择的。。。  液相色谱柱的使用

气相色谱35个常见问题及注意事项

相色谱是实验室的要设备之一,应用范围广,是实验分析工作者的好帮手,但是,在使用过程中也会遇到各种各样的问题,快速的解决这些问题可以更有效的服务于我们的检测工作。一、何谓气相色谱?它分几类?凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:1、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:

气相色谱35个常见问题及注意事项(二)

十三、固定液的选择原则有哪些? 根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系,固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”,即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性,如官能团、化学键、极性、某些化学性质等,性质相似时,两种分子间的作用力就强,被分离组分在固定液中的溶解度就大,分配系数大,因而保

气相色谱柱的老化

气相色谱柱的老化时要确保载气流过毛细管柱15~30min;缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度;最初老化温度≥4hours;如果柱子受到污染。可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下,老化柱子;一般推荐的老化温度为:Tcond = Tmax/2+Tapp/2;这里:Tcond=老化温度;Tmax=

浅谈气相色谱系统的影响因素

  气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护

气相色谱柱之柱子的老化

  确保载气流过毛细管柱15~30min;缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度;最初老化温度≥4hours;如果柱子受到污染。可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下,老化柱子;  一般推荐的老化温度为:  Tcond = Tmax/2+Tapp/2;  这里:Tcond=老化温度;  Tmax=

为什么要老化气相色谱柱?老化的一般步骤是什么?

色谱柱的老化是气相应用的一项常见工作,老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常,新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。   涂壁开管毛细管柱(WCOT)老化的一般

为什么要老化气相色谱柱?老化的一般步骤是什么?

  色谱柱的老化是气相应用的一项常见工作,老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常,新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。   涂壁开管毛细管柱(WCOT)

为什么要老化气相色谱柱?老化的一般步骤是什么?

为什么要老化气相色谱柱?老化的一般步骤是什么?色谱柱的老化是气相应用的一项常见工作,老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常,新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。  

为什么要老化气相色谱柱?老化的一般步骤是什么?

为什么要老化气相色谱柱?老化的一般步骤是什么?色谱柱的老化是气相应用的一项常见工作,老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常,新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。  

如何知道一支气相色谱柱已经老化充分了?

如何知道一支气相色谱柱已经老化充分了?     毛细管柱老化之后连续获取2~3张流失曲线(不进样的程序升温),随后将谱图叠加起来观察和判断,如果谱图基本重叠,说明色谱柱已经老化完全了。    流失程度一般以低温和高温下纵坐标的差值

气相色谱柱怎样老化?

本文主要说明气相色谱柱老化的方式。 安装色谱柱后,首先用至少3倍于平常工作流速的载气吹色谱柱, 然后将载气流速调整到正常流速,开始从100度升温迅速升温到老化温度,老化色谱柱。 那么老化温度是多少呢? 一般推荐的老化温度为:Tcond = Tmax/2+Ta

关于气相色谱填充柱的老化处理

  装填好的气相色谱填充柱,要经过老化处理后才能投入使用。下面简述填充柱的老化问题。   1 老化目的  除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀!牢固地分布于载体或管壁上。  2 老化作用  2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。 这对于使用高

毛细管色谱柱老化步骤

一、为什么要老化气相色谱柱?色谱柱的老化是气相应用的一项常见工作,老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常,新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。 二、毛细管色谱柱老化步骤注意

色谱柱老化问题

1、色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的气相色谱柱必须老化。2、方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通

气相色谱仪毛细细管柱安装的注意事项

气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。(一)毛细管柱安装