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操作步骤(1)校准曲线①于8只发生瓶中,分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50 ml锑标准溶液,加入25%酒石酸4 ml,5%硫4 ml,(1+1)盐酸12 ml,用水稀释至25 ml,摇匀。②于吸收管中加入5 ml吸收液,在“硼氢化钾存放处”放入2粒硼氢化钾片剂,装好导气管,塞紧橡皮塞,轻轻将发生瓶向一侧倾斜,让其中一片“片剂”落入溶液中,待反应停止后,再将另一片剂落入溶液,以驱赶残余气。③反应停止后,用少量水洗涤导气管,于吸收液中加入0.5 mol/L盐酸25 ml,5%硫脲3滴,摇匀。待紫色褪去后,加入20%碘化钾0.5 ml,丙酮12 ml,准确加入2×10-3 mol/L 5-Br-PADAP乙醇溶液2 ml,用水稀释至标线,摇匀。④用10 mm比色皿,在600 nm波长处,以空白为参比,测量吸光度,绘制吸光度-浓度校准曲线。(2)样品测定①分取......阅读全文
操作步骤(1)校准曲线①于8只发生瓶中,分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50 ml锑标准溶液,加入25%酒石酸4 ml,5%硫4 ml,(1+1)盐酸12 ml,用水稀释至25 ml,摇匀。②于吸收管中加入5 ml吸收液,在“硼氢化钾存放处”放入2粒硼氢化
以丙酮作增溶剂,在碘化钾存在下,于0.02～0.1 mol/L盐酸介质中,锑(III)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)生成稳定的紫红色络合物,可于波长600 nm处测量吸光度,其摩尔吸光系数为50×104 L/(mol・cm),试剂的最大吸收峰在4
在25 ml显色液中存在2000 mg F-,400 mg Al-,100 mg K+、Na+、Cl-,20 ng Mn2+,Zn2+,10 mg NH4+,4 mg Ca2+,2 mg NO3-、SO42-,0.5 mg Cd2+、Hg2+、Pb2+、PO43-、AsO33-不干扰测定。与锑等量的
计算式中:m——由校准曲线查得的锑量(μg);V——分取水样的体积(ml)。精密度和准确度经七个实验室分别测定锑含量为0.12 mg/L,0.6 mg/L,10.8 mg/L的锑标准溶液,其相对标准偏差分别为1%~7%,0.7%~2%,0.6%~3%。测定八种实际样品的加标回收率在85%~102%之
本方法测锑的最低检出浓度为0.056 mg/L(吸光度为0.01时所对应的锑浓度),测定上限为1.2 mg/L。适合于选矿、治金,印刷、涂料、制药等行业废水中锑的测定。
①还原装置必须严密不漏气,否则漏泄出SbH3,不但有毒还影响测定结果。②导气管出口的口径不能大于1 mm,吸收液高度不能低于5 cm,否则吸收不完全,结果偏低。③在用硼氢化钾还原分离之前,加入硫脲,除作掩蔽剂外,还有预还原锑(V)为锑(Ⅲ)的作用。这一步很重要,否则锑(V)还原不完全,结果显著偏低。
仪器①分光光度计,10 mm比色皿;②锑化氢分离装置。试剂①锑标准贮备溶液:准确称取纯金属锑(≥99.9%)0.50 g置50 ml烧杯中,加入12.5 ml硫酸(ρ20=1.84 g/ml),于电热板上加热至完全溶解。冷却后,移入500 ml容量瓶中,用(1+1)硫酸洗净烧杯,加入5%酒石酸12.
一、方法要点在含有200mg酒石酸钾钠溶液中，pH值为10．2的氨性介质，加入0．035％5-Br-PADAP无水乙醇溶液10mL显色，于波长563nm处测吸光度，汞含量在0～20μg／25mL范围内服从比耳定律。二、试剂与仪器(1)汞标准溶液：用高纯汞配制成一定浓度汞的硝酸溶液，再稀释成浓度为10
一、方法要点在pH 1．4的硝酸介质中，用5-Br-PADAP作显色剂，用TBP作萃取剂，用CIO4-作增色剂，分光光度法测定金属铅中微量铋。二、试剂与仪器(1)铋标准溶液：称取金属铋0.2000g，溶于100mL硝酸(1+1)中，煮沸后冷却，用水稀释至1000mL，作贮备液。取此溶液10mL于10
一、方法要点矿石样品用酸分解，分取试液于25mL容量瓶中，加入掩蔽剂DTPA、SSA、NaF、缓冲液TEA，在含有CPB的微碱性介质中，U(Ⅵ)与5-Br-PADAP迅速显色，络合物组成约为U：5-Br-PADAP：CPB=1；1：3，在590nm波长处测定吸光度。方法可允许较大量的钍、稀土等离子，