毛细管柱使用技术及常见故障
1．毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。1.1毛细管柱与进样器的连接 对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。1.2毛细管柱与检测器的连接在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出......阅读全文
如何选择毛细管柱？
柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说：15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的
怎么毛细管柱老化
老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断。如果经常性的使用仪器，那么就可以定为一到两个星期老化一次，老化时间也不用太长，可以直接升到老化温度，半个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱，并且色谱柱进样品端已经黑了，那就要系统老化。截去进样口端0.5-1米的长度，再以5度/分钟的速率升到老化温
毛细管柱的制备
1.玻璃毛细管柱的拉制毛细管柱可用塑料管、玻璃管、金属管拉制成不同内径不同长度的毛细管，其中玻瑞毛细管柱用得zui多。为了控制内径和长度，玻瑞管在熔化温度下，在专门的仪器上位制。2.涂渍方法动态法:这是一种广泛使用的较为简便的涂溃方，它是用钢瓶中的于燥惰性气体N2，推动一定浓度的固定溶液，使之慢慢地
毛细管柱分析故障排除
毛细管柱分析故障排除 1. 分流进样方式 现象 可能的原因 解决方法 峰面积低，峰丢失，产生新峰 进样口太热 降低进样口温度50℃ 进样口太脏 清洗/更换衬管 与金属接触 用玻璃柱衬管
选择毛细管柱的指标
一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成 100%甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 碳氢化合物 同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度 50—300℃
选择毛细管柱的指标
一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成 100%甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 碳氢化合物 同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度 50—300℃ 固定相
毛细管柱分析故障排除
毛细管柱分析故障排除 1. 分流进样方式 现象 可能的原因 解决方法 峰面积低，峰丢失，产生新峰 进样口太热 降低进样口温度50℃ 进样口太脏 清洗/更换衬管 与金属接触 用玻璃柱衬管 化合物易变
如何正确选择毛细管柱
如何正确选择毛细管柱：如何正确选择毛细管柱柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。 如何正确选择毛细管柱：一般来说， 15m的短柱用于快速分离较简单的样
毛细管柱的老化操作
老化的目的：气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧（毛细管柱）或载体表面（填充柱）上的，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下（一般为色谱柱的耐受温度）加热一段时间，使结合较弱
毛细管柱的安装方法
通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质：而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，zui常用的是聚硅氧烷（有时误称为硅氧烷）和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝
毛细管柱的老化操作
老化的目的：气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧（毛细管柱）或载体表面（填充柱）上的，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下（一般为色谱柱的耐受温度）加热一段时间，使结合较弱
毛细管柱知识总汇（一）
选择毛细管柱的几个指标 本部分介绍了毛细管柱的固定液、内径、柱长度和膜厚的内容。 一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成 100%甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 碳氢化合物 同类型号 DB(HP)
毛细管柱的优缺点
1. 总柱效高 毛细管柱内径一般为 0.1~0.7mm, 内壁固定液膜极薄 , 中心是空的 , 因阻力很小 , 而且涡流扩散项不存在 , 谱带展宽变小 .由于毛细管柱的阻力很小 , 长可为填充柱的几十倍 , 其总柱效比填充柱高得多 . 2. 分析速度快 毛细管柱的相比约为填充柱的数
毛细管柱内径及长度
毛细管柱内径：0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分离度时，0.53mm大口径柱的分析时间显著快于填充柱。可方便的采用柱上进样或直接进样技术，适合于分析不太复杂的样品，是填充柱理想的替代柱。0.32mm 柱效稍低于0.25mm常规柱，负荷量大于常规柱的60%，用特
毛细管柱知识总汇（二）
气相色谱柱固定相简介 毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 1、聚硅氧烷 聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为
选择毛细管柱的几个指标
一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成 100%甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 碳氢化合物 同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度 50—300
毛细管柱色谱仪分类
毛细管柱色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分：实验室毛细管柱色谱仪和工业毛细管柱色谱仪。2、按固定相和流动相的极性大小可分：正相毛细管柱色谱仪和反相毛细管柱色谱仪。3、按分离化合物的特点可分：同系物毛细管柱色谱仪和同分异构体毛细管柱色谱仪。4、按产地可分：国产毛细管柱色谱仪和进口毛细管柱色谱仪。5、
毛细管柱的安装及其维护
1. 毛细管柱的安装 当选择好合适的毛细管柱之后，就应该进行正确地安装工作。先将毛细管柱的两端截取一段（如果是已经使用过的柱子，安装之前一定要分清楚哪个是与进样口相连，哪个是与检测器相连），然后安装，注意螺帽不用拧的太紧。 安装柱子应该在进样口部件都安装好之后。当柱子的一段与进样口接好后，应该通载气
毛细管柱的安装及保养
毛细管柱的安装及保养一.毛细管柱的安装（一）毛细管柱安装前的检查项目（1）检查气瓶压力以确保有足够的载气、尾吹气和燃气。载气的纯度不低于99.995％；（2）清洁进样口，必要时更换进样口密封垫圈，进样口衬管和隔垫；（3）检查检测器密封垫圈，必要时更换。如有必要，清洗或更换检测器喷嘴；（4）仔细检
毛细管柱操作条件的选择
1 柱载气流量的选择通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参
弹性石英毛细管柱的拉制
目前主要使用气相色谱仪毛细管柱是弹性石英毛细管柱，这种色谱柱是1979年由Dandeneau和Zerener首先制作成功的，是用光导纤维拉制机，拉成管壁很薄的毛细管柱，由于内径小、管壁薄，而石英表面又有很高的抗张强度，所以这种毛细管柱具有很好的柔韧性，卷曲成很小的圆圈（如1cm直径）不会折断。石英表
毛细管柱长度的选择标准
一般将毛细管柱分为四种类型：壁涂开管柱、载体涂渍开管柱、交联毛细管柱和多孔层开管柱。经典的毛细管柱为壁涂开管柱管内经预处理后将固定液直接涂渍在内壁上。因其制备难、柱子的重复性差、内表面小、涂渍量小和相比β值大，将导致有效塔板数和实际分离能力不高，且热稳定性也较差，已很少使用。 毛细管柱长短直接
如何选择正确的毛细管柱？
（1） 柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。一般来说，15m的短柱用于快速分离较简单的样品；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。应该注意，柱长增加分析时间
毛细管柱的选择与定型（1.2）
2. 低流失(“ms”)色谱柱通常更为惰性，有更高的温度上限,适用于MS检测器。
毛细管柱的选择与定型（1.4）
4. 要使用和被分析物极性相近的固定相，使用这一选择方法常常是有效的，但是使用这一方法并不总是能找到最好的固定相。
毛细管柱的选择与定型（1.5）
5. 如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力，改变使用具有不同偶极或氢键力(不一定要更大)的固定相后，会出现其他共流出物，所以新的固定相不一定提供更好的总分离度。
毛细管柱的选择与定型（1.7）
7. SPB-1或SPB-5，SPB-50，SPB-1701，和SUPELCOWAX 10以最少数量的色谱柱能覆盖最大范围的选择性。
毛细管柱的选择与定型（2.2）
2. 当需要样品容量大时就要使用0.32mm内径的色谱柱。与0.25mm内径柱相比，0.32mm内径柱对不分流进样或大体积(>2μL)进样时早流出的色谱峰有较高的分离度。
毛细管柱的选择与定型（3.2）
2. 10-15m长的色谱柱适合于分离含有很容易分离的溶质混合物，或者分离为数不多的溶质混合物，较短的柱长用于直径很小的色谱柱，以便降低柱头压力。
毛细管柱的选择与定型（4.2）
2. 0.45-0.53 mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.18-1.5μm，用于绝大多数的分析。