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液相出现倒峰的原因

高效液相色谱,色谱柱是Kromasil C18(15cm*5Um),流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水,走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰,走了好几针空白,每针的响应都不同,有的很高,有的又很低,但杂峰一直存在,不像是色谱柱里有杂质,用流动相冲洗后依然出现此问题,什么原因? 【分析原因】 1.确定检测波长,如果是末端吸收,排除三氟乙酸的干扰。 2.使用100%乙腈作为流动相,乙腈作为样品进样,如果为基线,则说明色谱柱及系统完好。 3.然后在换流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水,样品为乙腈,如果有上述“中间位置出现较大的色谱峰”,那说明八成问题在三氟乙酸上,或者稀释三氟乙酸的水上。 4.如果上述2、3都有“中间位置出现较大的色谱峰”,检查检测器及进样器。 5.这些还不能解决,请联系工程师 空白乙腈出峰的原因? 高效液相色谱仪,进空白乙腈,在样品峰位子出现倒峰,进双蒸水在样品峰出现正峰,进......阅读全文

一文看懂色谱三大理论

高效液相色谱我们常用,如何操作自然难不倒我们,那么,液相色谱的分析的理论基础是什么?这个你知道吗?这一篇咱们好好学一学液相色谱的分析理论基础,可以让你更好地使用高效液相色谱仪。 色谱分析的目的是将样品中各组分彼此分离。组分要达到完全分离,两峰间的距离必须足够远,两峰间的距离是由组分在两相的分配系

液相出现倒峰原因解析

  高效液相空白色谱柱出峰的原因?  高效液相色谱,色谱柱是Kromasil C18(15cm*5Um),流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水,走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰,走了好几针空白,每针的响应都不同,有的很高,有的又很低,但杂峰一直存在,不像是色谱柱里有杂质,用流动

液相出现倒峰是怎么回事

  高效液相空白色谱柱出峰的原因?  高效液相色谱,色谱柱是Kromasil C18(15cm*5Um),流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水,走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰,走了好几针空白,每针的响应都不同,有的很高,有的又很低,但杂峰一直存在,不像是色谱柱里有杂质,用流动

空白试验值偏高,可能是这些原因

  当空白试验值偏高时,影响因素有很多,例如:试验用水、试剂、量器和容器的沾污、测量仪器的性能及试验环境的状态等,需要具体案例具体分析。   空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的才是最终分析结果。空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环

自动进样器维护

  1.零件磨损   自动进样器的零件磨损包括针头、针座、爪套、计量泵和六通阀转子的磨损。可能很多人对针座的磨损都有了解和体会,针座与针结合的部位近似于橡胶材质,针头吸完液体后落在针座上,枕头外围与针座上的胶垫结合的很紧密,这样在方法运行的时候,即使系统内部承受很大的压力,仍然能够保证流动相不会由

自动进样器维护

1.零件磨损    自动进样器的零件磨损包括针头、针座、爪套、计量泵和六通阀转子的磨损。可能很多人对针座的磨损都有了解和体会,针座与针结合的部位近似于橡胶材质,针头吸完液体后落在针座上,枕头外围与针座上的胶垫结合的很紧密,这样在方法运行的时候,即使系统内部承受很大的压力,仍然能够保证流动相不会由结合

自动进样器应当如何维护保养

自动进样器使用时间长了以后还会有爪套磨损的问题,爪套磨损以后导致进样小瓶抓不牢或者抓到半途小瓶掉落。爪套磨损一方面是时间长了橡胶老化和正常使用磨损的原因,另一方面与使用了规格大小不正确的小瓶有关系,我们有一段时间使用岛津色谱自带的小瓶,发现爪套磨损的比较厉害,后来就弃掉不用。 自动进样器上有一个计

氮气吹扫仪、氮吹仪置换流程,样品浓缩吹干装置使用

氮气吹扫仪、氮吹仪置换流程,样品浓缩吹干装置使用说明氮气吹扫、置换流程的划分一般是以塔或罐为中心组成一个流程,以塔、罐为充气点,吹扫、置换流程内的每一条管线和每一台设备。下面就装置的氮气吹扫、置换流程作简要的叙述。A、抽余碳四原料罐氮气吹扫、置换打开抽余碳四原料罐氮气阀门,以抽余碳四原料罐为充气点,

第二届天津市质谱学术报告会隆重召开

  2013年8月30日至9月1日,天津市色谱研究会质谱专业委员会主办的第二届天津市质谱学术报告会在美丽的海滨城市河北省秦皇岛市成功举行。会议共收到论文36篇,来自天津市、秦皇岛市的近80名色谱-质谱和质谱工作者参加了会议。第二届天津市质谱学术报告会   色谱-质谱联

玩法在变,销售在死,仪器业谁在发起革命?

  ——ChinaLab分论坛:玩法变了,科学仪器行业50%以上营销人员将被淘汰!  分析测试百科网讯 3月12日下午,在广州国际分析测试及实验室设备展览会(简称2015 China Lab)举办期间,刘文玉团队组织了《玩法变了,

浅谈几种曝气器在污水处理中的应用

水污染问题是一个遍及全世界的环境问题,无论是在发展中国家还是发达国家,这个问题已越来越引起人们的重视。现在,各国特别是发达国家每年都花巨大的人力、财力用于工业污水的治理。自20世纪60年代以来,各国都研究和发展了各种控制水体污染的新技术和新方法,对污染的控制也开始进入一个较高级的阶段,即综合防治环境

气相、液相色谱样品瓶清洗不彻底的问题与清洗方法

气相、液相色谱样品瓶清洗不彻底的潜在问题包括:导致的分析物损失;溶剂与隔垫作用产生的色谱杂峰;自动进样器的机械损坏;样品降解;进样重复性差等等。总之会出现因清洗后的色谱样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法,下面介绍五种清洗色谱样品瓶方法:第一

液相流动相溶剂过滤器操作说明

液相流动相溶剂过滤器是适用于搭配各种品牌、型号的HPLC液相色谱使用的一款配套设备。其主要作用是用于去除色谱流动相中的杂质,延长色谱柱的使用寿命,同时整个过滤的过程中也起到了较好的脱气效果,去除气泡后可显著提高分析精度。液相流动相溶剂过滤器(以R300MF举例)其主要由抽滤泵、抽滤瓶组成,两个部分通

单向定量免疫电泳(火箭免疫电泳)

实验原理单向定量免疫电泳又称火箭电泳(rocket immunoelectrophoresis)。在琼脂内掺入适量的抗体,在电场作用下,定量的抗原泳动遇到琼脂内的抗体,形成抗原—抗体复合物沉淀下来。走在后面的抗原继续在电场作用下向正极泳动,遇到琼脂内沉淀的抗原—抗体复合物,抗原量的增加造成抗原过

填充色谱柱的制作

填充色谱柱的制作管材: 玻璃管, 金属管和塑料管.尺寸: 分析用的填充色谱柱管外径有3.18, 4.76和6.35mm三种; 供制备用的填充色谱柱管外径1-10cm; 色谱柱的长度都很少超过10m; 分析用填充色谱柱的长度大多在3m以内.1.不同填充色谱柱尺寸条件下载体粒径和载气流量的选择 

液液萃取法的常规

  常规的液液萃取方法使用分液漏斗,需要10-1000ml的液相(每一种)。对于一步萃取,为了获得较大的回收率(在某一相中达99%以上),分配系数KD必须大于10,因为相比(Vo/Vaq)必须保持在0.1-10之间。在大部分的分液漏斗的液-液萃取方法中,定量回收需要两次或更多次的萃取。如下式:  

实验室真空抽滤装置的用途和结构介绍

实验室真空抽滤装置是很多高校、研究所、生物制药、工业企业、环境监测等单位需要用到一款仪器。实验室真空抽滤装置作为一个基础的工具,主要的作用是可以固定微孔过滤膜(滤纸、滤布或滤网都可以),然后通过滤膜将液体中的固体、颗粒物或微生物截留在滤膜上,从而达到分离的目的。为了达到分离的目的,一套完整的实验室真

羟基磷灰石柱用于蛋白质层析实验(三)

选择合适的缓冲液可以有助于保持目标蛋白质的完整性,同时利于其吸附于 HA。这一步骤在平衡时最好已经完成,平衡时应该没有任何的磷酸盐,然后加载缓冲液。但是在经过几个循环后,填充柱便失效了。研究表明,低至 2rmnol/L 的磷酸盐可以延长层析柱的寿命,同时又兼顾目标蛋白质的纯度。磷酸盐与 ME

液相色谱柱的再生处理

液相色谱柱的再生处理色谱柱使用久了,会出现分离度降低,理论塔板数降低等柱效降低的现象,适当处理能使柱效恢复。但不是所有柱子都能倒冲的,zui好问问生产商。不了解的话,还是按下面的方法处理一下试试。常规处理:硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱每一次用完后用低流速长时间的二氯甲烷或正己烷等溶剂冲洗;键合相硅

【经验总结】77个药物分析小技巧(四)

  61、 生物碱的薄层鉴别显色问题,薄层展开后,取出晾干,若太干则稀碘化铋钾显色剂吸附较大,背景干扰大。稍干后,效果较好。   62、 在做药材含量时,有的要求用索氏提取器提取到溶液无色而且很多没有时间规定,在实际操作过程中比较麻.经过多次反复多样品对比实验,实际上回流2.5个小时和

74个药物分析小技巧(四)

61、做液相有关物质分析时,有时不知道样品峰里是杂质峰还是溶剂峰。可以做个小实验,加大溶剂里面不同溶剂组分的比例再分别进样,这样可以在色谱峰中看到溶剂峰有明显增高的现象。(当然是说某些品种或某些试剂才会这样体现的)。 62、如果展开剂成分比较复杂,一定得板也要放里面饱和,这样RF值重现性会比较好

羟基磷灰石柱用于蛋白质层析实验

羟基磷灰石 (hydroxyapatite,HA) 是一种以磷酸钙为原料的羟基化物, 其大量地用于蛋白质的层析分离主要是在 1991?2009 年,并且最初只是用于重组蛋白的纯化。HA 的使用方法参照 Tiselius 等(1956) 的论述和 Gorbunoff(1985) 的综述。实验步骤一、机

色谱法概述(一)

第一课 色谱法概述 色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性),当两相作相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中,流动相为气体的叫气相色谱,流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内,也可以做成薄层。前者叫

BioXL禽流感病毒H1- H15通用型PCR检测试剂盒说明书

【试剂盒组成】25 管 扩增反应试剂球 (Reagent Sphere; 4℃ 保存)2 x 520 μl AIV 扩增反应试剂球溶液 (Sphere Diluent; -20℃ 保存)2 x 25 μl 阳性对照 (Positive control; -20℃ 保存)【保存条件】试剂球需置干燥剂中

BioXL禽流感病毒H1- H15通用型PCR检测试剂

  【试剂盒组成】   25 管 扩增反应试剂球 (Reagent Sphere; 4℃ 保存)   2 x 520 μl AIV 扩增反应试剂球溶液 (Sphere Diluent; -20℃ 保存)   2 x 25 μl 阳性对照 (Positive control; -20℃ 保存)

羟基磷灰石柱用于蛋白质层析实验

实验步骤 一、机制 从 1971 年(Bernardi,1971;Gorbunoff,1990) 就已经幵始定期发表关于 HA 对蛋白质吸附与解吸附的综述。最近的一篇文献 (Kandorietal.,2004) 引用了较早阐述的

快开升降翻转反应釜的那些特点介绍

   快开升降翻转反应釜具有外型美观、结构紧凑、操作方便等特点;    深受广大科研人员的喜爱,是目前国内为理想的化学试验装置。   1.jpg    釜体与釜盖间采用快开盖结构,短时间内便可打开;    釜盖上设有手摇旋转结构,可绕水平线旋转大于120角度,便于清洗釜内残物。   

实验室中坏习惯,看看你中招了没有?

  █ 实验完成后不及时清理现场,实验台面用过后不打扫,总留给别人一个烂摊子。枪乱放,不放回枪架。用过的平板、培养液也随手乱扔。称量天平那儿常常一片狼藉。超净台里枪头溅出也不收拾。跑电泳的地方都是用过的凝胶……  █ PCR电泳完后剩下的东西不及时的清理,别人又不知道是不是该扔,时间长了会占用架子的

克隆载体的准备实验

            试剂、试剂盒 氯仿-异戊醇 酚:氯仿-异戊醇(25:24:1) 氯化锂 (LiCl 10mol L)

使用色谱仪测定食品中激素含量的具体操作方法

食品与我们的生活密不可分,如果食品中含有激素,这将会对我们的身体健康产生很大危害。所以,上海睿析色谱仪就认为人们需要运用液相色谱法去检测食品中有没有含有激素。对食品中激素含量进行测定,通常用到最常用的方法就是我们所说的液相色谱法这种方法。下面就由睿析色谱仪的这方面专家为您们介绍一下它的详细的操作方法