大米中氨基甲酸酯农药残留量的测定
1、仪器试剂1)仪器①气相色谱仪:附有FTD(火焰热离子检测器)。②电动振荡器。③组织捣碎机。④粮食粉碎机:带20目筛。⑤恒温水浴锅。⑥减压浓缩装置。⑦分液漏斗(250mL、500mL);量筒(50mL、100mL);具塞锥形瓶(250mL;抽滤瓶(250mL);布氏漏斗。2)试剂①无水硫酸钠:于450℃焙烤4h备用。②丙酮:重蒸。③无水甲醇:重蒸。④二氯甲烷:重蒸。⑤石油醚:沸程30～60℃,重蒸。⑥农药标准品,速灭威,纯度≥99%;异丙威,纯度≥99%;残杀威,纯度≥99%;克百威,纯度≥29%;抗蚜威,纯度≥99%;甲萘威,纯度≥99%。⑦氯化钠溶液(50g/L):称取25g氯化钠,用水溶解并稀释至500mL。⑧甲醇-氯化钠溶液:取无水甲醇及50g/L氯化钠溶液等体积混合。2、工作过程1)氨基甲酸酯杀虫剂标准溶液的配制分准确些取速灭威、异丙威、克百威及甲萘威等各种标准液,用丙酮配制成1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀......阅读全文
大米中氨基甲酸酯农药残留量的测定
1、仪器试剂1)仪器①气相色谱仪:附有FTD(火焰热离子检测器)。②电动振荡器。③组织捣碎机。④粮食粉碎机:带20目筛。⑤恒温水浴锅。⑥减压浓缩装置。⑦分液漏斗(250mL、500mL);量筒(50mL、100mL);具塞锥形瓶(250mL;抽滤瓶(250mL);布氏漏斗。2)试剂①无水硫酸钠:于4
大米中氨基甲酸酯农药残留量的测定过程
1)氨基甲酸酯杀虫剂标准溶液的配制分准确些取速灭威、异丙威、克百威及甲萘威等各种标准液,用丙酮配制成1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液(5μg/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为2～10μg/mL)。2)试程的制备取粮食经粮食粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。
大米中氨基甲酸酯农药残留量的结果分析
结果处理按下式计算:式中 Xi——试样中组分i的含量,mg/kg; Ei——标准试样中组分i的含量,ng; Ai——试样中组分i的峰面积或峰高; AE——标准试样中组分i的峰面积或峰高; m——试样质量,g;
大米中氨基甲酸酯农药残留量的测定所需仪器和试剂
1)仪器①气相色谱仪:附有FTD(火焰热离子检测器)。②电动振荡器。③组织捣碎机。④粮食粉碎机:带20目筛。⑤恒温水浴锅。⑥减压浓缩装置。⑦分液漏斗(250mL、500mL);量筒(50mL、100mL);具塞锥形瓶(250mL;抽滤瓶(250mL);布氏漏斗。2)试剂①无水硫酸钠:于450℃焙烤4
大米中氨基甲酸酯农药残留量的注意事项
(1)测定原理 含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解,形成氰自由基(•CN),并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属(Rb)接受电子变成CN-,再与氢原子结合。放出电子的碱金属变成正离子,由收集极收集,并作为信号电流而被测定,电流信号的大小与含氮化合的含量成正比
粮谷中氨基甲酸酯农药残留量的测定
采用标准 氨基甲酸酯类农药的检测标准 GB/T 5009.199-2003 《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》 SN/T 0122-2011 进出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法.液相色谱-柱后衍生荧光检测法 GB/T 5009.163-20
大米中有机磷农药残留量的测定
1、仪器试剂 1）仪器 ①组织捣碎机。 ②粉碎机。 ③旋转蒸发仪。 ④气相色谱仪：附有火焰光度检测器（FPD）。 2）试剂 ①丙酮。 ②二氯甲烷。 ③氯化钠。 ④无水硫酸钠。 ⑤助滤剂Celite545。 ⑥农药标准品 敌敌畏，纯度≥99％；速灭磷，顺式纯度≥60％，反式
大米中有机磷农药残留量的测定过程
1)农药标准溶液的配制分别准确称取标准品,用二氯甲烷为溶剂,分别配制成1.0mg/mL的标准储备液,贮于冰箱(4℃)中,使用时根据各农药品种的仪器响应情况,吸取不同量的标准储备液,用二氯甲烷稀释成混合标准使用液。2)试样的制备取粮食试样经粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。3)提取称取25.00g试
大米中有机磷农药残留量的测定所需仪器试剂
仪器试剂1)仪器①组织捣碎机。②粉碎机。③旋转蒸发仪。④气相色谱仪:附有火焰光度检测器(FPD)。2)试剂①丙酮。②二氯甲烷。③氯化钠。④无水硫酸钠。⑤助滤剂Celite545。⑥农药标准品 敌敌畏,纯度≥99%;速灭磷,顺式纯度≥60%,反式纯度≥40%;久效磷,纯度≥99%;甲拌磷,纯度≥
食品中氨基甲酸酯类农药残留测定的意义
氨基甲酸酯农药在六六六禁用之后已成为我国大量使用的一类农药。目前在我国登记的87种农药品种中，氨基甲酸酯农药占11种之多，且产量较大。氨基甲酸酯农药主要用于杀虫、杀螨、杀线虫、杀菌、除草等方面。 此类农药主要包括N-甲基氨基甲酸酯和N，N-二甲基氨基甲酸酯类，其中杀虫作用以前者为强。按照氨基甲酰
植物源性食品中氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量......
氨基甲酸酯类农药的结构中均含有的公用基团 在USEPA方法531.1中列出了十种分析物的结构式如下图（包括1-萘酚和内标BDMC）。它们是按照在C18柱上的流出顺序列出。除了1-萘酚外，均含有N-甲基氨基甲酰基部分 （用OR表示）。方法原理： 通过C18柱或C8柱分离后的氨基甲酸酯农药首先在100℃
大米中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定
1、仪器试剂1)仪器①气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。②凝胶色谱仪。③组织捣碎机。④旋转蒸发仪。⑤过滤器具:布氏漏斗、抽滤瓶。⑥具塞锥形瓶:100mL。⑦分液漏斗:250mL。⑧色谱柱。2)试剂①丙酮:分析纯,重蒸。②石油醚:沸程60～90℃,重蒸。③乙酸乙酯:分析纯,重蒸。④苯:重蒸。⑤
大米中有机磷农药残留量的结果计算
结果处理结果按下式计算:式中 Xi——试样中有机磷农药的含量,mg/kg; Ai一一进样中i组分的峰面积; Am——混合标准液中i组分的峰面积; V1一一试样提取液的总体积,mL; V2一一净化用取液的总体积,mL
食品中氨基甲酸类农药残留量的测定
食品安全分析工作流程赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统，而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来，TSQ® 三
洋葱中噻虫嗪农药残留量的测定
近日，日本通报多批次我国产洋葱噻虫嗪(Thiamethoxam)农药残留超标（标准值0.1ppm），日方已于2014年8月8日对我国产洋葱及其加工品实施命令检查。洋葱为中日两国传统贸易商品，贸易量大，我国每年输日洋葱30余万吨，逾1.5亿美元。 为避免事态恶化，岛津技迩积极应对，为洋葱中噻虫嗪残留
大米中有机磷农药残留量的注意事项
(1)测定原理 将食品中含有残留有机磷农药的样品提取、净化、浓缩后,注入气相色谱仪,汽化后于色谱柱内分离,其中的有机磷农药在火焰光度检测器中的富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式放射波长526nm的特征辐射,通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换电信号,经微电流放大器放大后记录下色谱流出曲线。通
农药残留量测定法
本法系用气相色谱法(附录Ⅵ E)测定药材和饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。 一、有机氯类农药残留量测定 色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) SE-54，63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口
蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定方法
1 试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的一级水。1.1 乙腈。1.2 丙酮，重蒸。1.3 甲醇，色谱纯。1.4 氯化钠，140℃ 烘烤4 h。1.5 柱后衍生试剂，试剂包（P/N：YS-CB-001）1.5.1 0.05m
荧光检测法测定氨基甲酸酯类农药
一、实验用仪器Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统（6000 LDI Pump，荧光检测器）Cometro（美国康诺）6000PCR柱后衍生系统 （双衍生系统）Scienhome（天津琛航）91182545 Kromasil C18 250*4.6mm色谱柱；样品：氨基甲酸酯类农药标品混合液。
食品中苯甲酰脲类农药残留量的测定
食品安全分析工作流程赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统，而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来，TSQ® 三
大米中除草剂残留量分析实验
实验材料大米试剂、试剂盒丙酮-水CH2Cl2-环己烷正己烷仪器、耗材滤瓶；凝胶色谱柱实验步骤 1. 前处理 取样品20 g，加入200 mL丙酮-水（7 + 3），振荡30 min，过滤， 滤液浓缩至干。加入150 mL的10%NaCl和2×50 mL的CH2CI2，振荡，分层。CH2Cl2层经无
大米中除草剂残留量分析实验
实验材料 大米试剂、试剂盒 丙酮-水CH2Cl2-环己烷正己烷仪器、耗材 滤瓶；凝胶色谱柱实验步骤 1. 前处理 取样品20 g，加入200 mL丙酮-水（7 + 3），振荡30 min，过滤， 滤液浓缩至干。加入150 mL的10%NaCl和2×50 mL的CH2CI2，振荡，分层。C
大米中除草剂残留量分析实验
实验材料 大米 试剂、试剂盒 丙酮-水 CH2Cl2-环己烷 正己烷
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测
本检验方法已经国家标准委员会通过，上升为国家标准快速检验方法GB/T5009.199方法一 速测卡法1、范围 本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检验方法。本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速筛选测定。 2、原理 胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测
本检验方法已经国家标准委员会通过，上升为国家标准快速检验方法GB/T5009.199 方法一 速测卡法 1、范围 本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检验方法。 本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速筛选测定。 2
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测
多年来，蔬菜中农药残留超标的情况一直较突出，农药中毒事件常有报道。究其原因，一是农户不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用的剧毒、高毒农药；二是现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速的检测而形成的监
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测
多年来，蔬菜中农药残留超标的情况一直较突出，农药中毒事件常有报道。究其原因，一是农户不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用的剧毒、高毒农药；二是现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速的检测而形成的
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测
本检验方法已经国家标准委员会通过，上升为国家标准快速检验方法GB/T5009.199 方法一 速测卡法 1、范围 本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检验方法。 本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速筛选测定。 2、原
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测
多年来，蔬菜中农药残留超标的情况一直较突出，农药中毒事件常有报道。究其原因，一是农户不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用的剧毒、高毒农药；二是现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速的检测而形
柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药
摘要：采用NY/T 761-2008标准方法（柱后衍生高效液相色谱荧光检测法）对10种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物进行了测定。关键词：氨基甲酸酯，柱后衍生，蔬菜水果，农残检测氨基甲酸酯类（Carbamates）被广泛用作是杀虫剂、除草剂、杀菌剂等。它通过抑制昆虫乙酰胆碱酶（Ache）和羧酸酯酶的活性