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1)农药标准溶液的配制分别准确称取标准品,用二氯甲烷为溶剂,分别配制成1.0mg/mL的标准储备液,贮于冰箱(4℃)中,使用时根据各农药品种的仪器响应情况,吸取不同量的标准储备液,用二氯甲烷稀释成混合标准使用液。2)试样的制备取粮食试样经粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。3)提取称取25.00g试样,置于300mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮(提取液总体积为150mL),用组织捣碎机提取1～2min,匀液经铺有两层滤纸和约10gCelite5545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。4)净化向上步的滤液中加入10～15g氯化钠,使溶液处于饱和状态。猛烈振摇2～3min,静置10min,使丙酮与水相分层,水相用50mL二氯甲烷振摇2min,再静置分层。将丙酮与二氯甲烷提取液合并,并经装有20～30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中,再以约40mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸......阅读全文
1)农药标准溶液的配制分别准确称取标准品,用二氯甲烷为溶剂,分别配制成1.0mg/mL的标准储备液,贮于冰箱(4℃)中,使用时根据各农药品种的仪器响应情况,吸取不同量的标准储备液,用二氯甲烷稀释成混合标准使用液。2)试样的制备取粮食试样经粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。3)提取称取25.00g试
1、仪器试剂 1）仪器 ①组织捣碎机。 ②粉碎机。 ③旋转蒸发仪。 ④气相色谱仪：附有火焰光度检测器（FPD）。 2）试剂 ①丙酮。 ②二氯甲烷。 ③氯化钠。 ④无水硫酸钠。 ⑤助滤剂Celite545。 ⑥农药标准品 敌
1)氨基甲酸酯杀虫剂标准溶液的配制分准确些取速灭威、异丙威、克百威及甲萘威等各种标准液,用丙酮配制成1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液(5μg/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为2～10μg/mL)。2)试程的制备取粮食经粮食粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。
仪器试剂1)仪器①组织捣碎机。②粉碎机。③旋转蒸发仪。④气相色谱仪:附有火焰光度检测器(FPD)。2)试剂①丙酮。②二氯甲烷。③氯化钠。④无水硫酸钠。⑤助滤剂Celite545。⑥农药标准品 敌敌畏,纯度≥99%;速灭磷,顺式纯度≥60%,反式纯度≥40%;久效磷,纯度≥99%;甲拌磷,纯度≥
结果处理结果按下式计算:式中 Xi——试样中有机磷农药的含量,mg/kg; Ai一一进样中i组分的峰面积; Am——混合标准液中i组分的峰面积; V1一一试样提取液的总体积,mL; V2一一净化用取液的总体积,mL
(1)测定原理 将食品中含有残留有机磷农药的样品提取、净化、浓缩后,注入气相色谱仪,汽化后于色谱柱内分离,其中的有机磷农药在火焰光度检测器中的富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式放射波长526nm的特征辐射,通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换电信号,经微电流放大器放大后记录下色谱流出曲线。通
1、仪器试剂 1)仪器 ①气相色谱仪:附有FTD(火焰热离子检测器)。 ②电动振荡器。 ③组织捣碎机。 ④粮食粉碎机:带20目筛。 ⑤恒温水浴锅。 ⑥减压浓缩装置。 ⑦分液漏斗(250mL、500mL);量筒(50mL、100mL);具塞锥形瓶(250mL;抽滤瓶(250mL);布
食品安全分析工作流程 赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统，而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来，TSQ®
1)仪器①气相色谱仪:附有FTD(火焰热离子检测器)。②电动振荡器。③组织捣碎机。④粮食粉碎机:带20目筛。⑤恒温水浴锅。⑥减压浓缩装置。⑦分液漏斗(250mL、500mL);量筒(50mL、100mL);具塞锥形瓶(250mL;抽滤瓶(250mL);布氏漏斗。2)试剂①无水硫酸钠:于450℃焙烤4
结果处理按下式计算:式中 Xi——试样中组分i的含量,mg/kg; Ei——标准试样中组分i的含量,ng; Ai——试样中组分i的峰面积或峰高; AE——标准试样中组分i的峰面积或峰高; m——试样质量,g;