关于湿法、干法上样

湿法省事,一般用淋洗剂溶解样品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等。。。但溶剂越少越好,不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的,一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出,这一般都是比较大量的样品才会出现,是因为硅胶对样品的吸附饱和,而样品本身又是比较好的固体才会发生,这就应该先重结晶,得到大部分的产品后再柱分,如果不能重结晶那就不管它了,直接过就是了,样品随着淋洗剂流动会溶解的。有些样品溶解性差,能溶解的溶剂又不能上柱(比如,DMF,DMSO 等,会随着溶剂一起走,显色是一个很长的脱尾),这时就必须用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是 1:1,我觉得是越少越好,但是要保证在旋干后,不能看到明显的固体颗粒(那说明有的样品没有吸附在硅胶上)。......阅读全文

如何清洗液相色谱硅胶键合反相柱上的蛋白质残余?

液相色谱仪检测的对象是高沸点、难气化的大分子化合物,其具有高效、快速、灵敏的特点,在生物医药研究、检测方面有较多的应用。然而,在使用液相色谱仪检测生物医药上的样品时,由于行业特性,样品中的蛋白质残留,时常会对液相色谱柱造成污染。本文主要介绍液相色谱硅胶键合反相柱上的蛋白质残余清洗方法。在检测生物物质

如何清洗液相色谱硅胶键合反相柱上的蛋白质残余

液相色谱仪检测的对象是高沸点、难气化的大分子化合物,其具有、快速、灵敏的特点,在生物医药研究、检测方面有较多的应用。然而,在使用液相色谱仪检测生物医药上的样品时,由于行业特性,样品中的蛋白质残留,时常会对液相色谱柱造成污染。本文主要介绍液相色谱硅胶键合反相柱上的蛋白质残余清洗方法。在检测生物物质如血

结合在镍柱上的蛋白可以放过夜第二天洗脱吗

一般情况下是不可以的,蛋白在柱上结合时间过长可能会影响其结构的稳定性。如果本身就是结构比较稳定的蛋白质,结合上镍柱后4度放置过夜第二天洗脱问题应该也不大,但是有可能洗脱收率会降低。

中小微企业傍上“高大上”平台

  一个中小微企业或创业团队,能不能免费或低成本使用价值过亿元的“高大上”科研仪器设施进行自己的产品研发、测试、定形?上海人说行。  受益于2007年施行的全国首创的一项制度创新——《上海市促进大型科学仪器设施共享规定》,“上海研发公共服务平台”今天已“长大成人”。目前,全市已有409家管理单位的5

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么

预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么

预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,

制备柱柱跑干了是否影响柱效

如果时间不长的话,可以用流动相多冲几个小时.柱效不一定变化很大.如果时间太久,柱效一定变低. 具体造成影响有多大,要靠柱效测定来确定,而不是干柱时间的长短。如果跑干了,对于PUMP的影响可能还大些,所以最好先把管路中的空气抽走再说。一般说来,制备柱子跑干,属于操作失当。柱子闲置不用时,最好冲入甲醇或

色谱柱填料整体柱

整体柱整体柱又称整体固定相、棒柱、连续床等,是在柱管内原位聚合或固定化了的连续整体多孔结构,可根据需要对整体材料的表面作相应的衍生化,是一种新型的用于分离分析或作为反应器的多孔介质。通过控制聚合条件来得到具有理想孔径分布的整体柱。整体柱中的空间由聚合物颗粒中的孔和颗粒间的缝隙组成,分离在样品流经孔结

色谱柱与保护柱

一支色谱柱的优劣需要用一定的技术指标来进行评价。一个合格的色谱柱评价报告应该给出色谱柱的各项基本参数包括填充载体的种类、柱长内径、柱效、粒度等方面。评价液相色谱仪色谱柱的系统应满足相当高的要求,一方面是色谱仪器设备系统的中死体积应尽可能小,另一方面是其采用的试样样品以及操作条件应当合理,在此合理条件

色谱柱与保护柱

一支色谱柱的优劣需要用一定的技术指标来进行评价。一个合格的色谱柱评价报告应该给出色谱柱的各项基本参数包括填充载体的种类、柱长内径、柱效、粒度等方面。评价液相色谱仪色谱柱的系统应满足相当高的要求,一方面是色谱仪器设备系统的中死体积应尽可能小,另一方面是其采用的试样样品以及操作条件应当合理,在此合理条件

色谱柱与保护柱

  一支色谱柱的优劣需要用一定的技术指标来进行评价。一个合格的色谱柱评价报告应该给出色谱柱的各项基本参数包括填充载体的种类、柱长内径、柱效、粒度等方面。评价液相色谱仪色谱柱的系统应满足相当高的要求,一方面是色谱仪器设备系统的中死体积应尽可能小,另一方面是其采用的试样样品以及操作条件应当合理,在此合理

气相色谱分离柱技术在室内空气质量检测仪上的应用

室内环境是人们接触zui频繁、zui密切的环境,人们大约有80%的时间在室内度过,因此室内空气质量极为重要。室内空气中的苯及苯系物主要来自油漆、油漆稀释剂、胶黏剂、涂料、合成材料、壁纸、地毯、吸声隔音材料,其中苯类物质尤其是苯具有极大的毒性;苯对人体的骨骼、细胞因子的损伤很大;甲苯、二甲苯、乙苯是低

色谱柱柱效如何检测

不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5

色谱柱柱效如何检测

请仔细看不同柱子的填料的粒径,对于一根液相柱,它的主要物理指标(非性能指标)包括柱长,内径,填料的种类,填料的粒径。其他参数相同的情况下,柱子越长理论柱效越高,但工作压力也越高;填料越细,理论柱效越高,同样也带来工作压力高的问题。...

色谱柱柱效如何检测

不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5

色谱柱柱效如何检测

不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5

色谱柱柱效如何检测

不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5

色谱柱柱效如何检测

不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5

如何提高色谱柱柱效?

   色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。     (1)降低移动相的流速,

色谱柱柱长的选择

如果不知道最佳长度,请使用25-30米长的色谱柱。10-15米长的色谱柱十分适用于分离含易分离溶质的样品或含溶质较少的样品。直径较小的色谱柱通常长度较短,以便降低柱头压力。如果通过其它方法(直径较小的柱,不同的固定相,改变柱温)不能达到分离度时,应使用50-60米长的色谱柱。这种色谱柱适用于分离含多

色谱柱柱效如何检测?

不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5

SPE上样

目的:以适当的流速上样,最大限度地提高分析物在固定相中的保留率。典型流速为 1mL/min。高流速会导致萃取不一致。

色谱柱——如何保证良好的柱性能与柱寿命

认证阅读色谱柱使用说明书 使用填充良好的色谱柱 尽量减少压力波动,避免机械及热冲击 使用保护柱及在线过滤器 经常以强溶剂冲洗色谱柱 充分过滤样品及流动相,尽量避免杂质微粒与保强留分成 用稳定的固定相(C18最稳定) 在中等PH纸操作(6~8),用有机年成液溶 色谱柱使用温度最好小于

常压柱,减压柱,加压柱有什么区别?

过柱子,即柱层析或柱色谱的俗称,是有机化学中最常用也是最基础的一种分离手段。有机化学实验者最常做的三件事莫过于加反应、点板(TLC)和过柱子了,过完柱子拿到了纯的产品这个实验才算是告一段落了,当然之后一般还需要做一些其他的数据表征。作为一个几乎天天跟柱子打交道的有机化学实验者,有过把

凝胶层析柱,离子交换柱,色谱吸附柱

 凝胶柱层层析又称凝胶过滤,是一种按分子量大小分离物质的层析方法。该方法是把样品加到充满着凝胶颗粒的层析柱中,然后用缓冲液洗脱。大分子不能进入凝胶颗粒中的静止相中,只留在凝胶颗粒之间的流动相中,因此以较快的速度首先流出层析柱,而小分子则能自由出入凝胶颗粒中,并很快在流动相和静止相之间形成动态平衡,因

常压柱,减压柱,加压柱有什么区别?

  过柱子,即柱层析或柱色谱的俗称,是有机化学中最常用也是最基础的一种分离手段。有机化学实验者最常做的三件事莫过于加反应、点板(TLC)和过柱子了,过完柱子拿到了纯的产品这个实验才算是告一段落了,当然之后一般还需要做一些其他的数据表征。作为一个几乎天天跟柱子打交道的有机化学实验者,有过把产物过没了的

遏制舌尖上的浪费-减少舌尖上的风险

  在2013年粮食科技活动周在全国启动之际,国家粮食局发布数据显示,由于消费习惯误区,成品粮过度追求亮、白、精,低水平粗放加工,全国加工环节每年造成口粮损失逾130亿斤;偏好过度加工精米、精白粉,缺乏全谷物食品,成为冠心病、糖尿病等慢性病及癌症多发重要因素。建构科学的膳食结构,遏制“舌尖上的浪费”

化学中湿法上样和干法上样区别

溶解度不同:干法上样要求待分离物要与硅胶充分混合,所以制样的时候要完全溶解,加硅胶后要尽量旋干。上样简单很多,只要均匀地铺满一层不要太厚就可以。湿法上样,分离的东西常温下就是液体,或者说东西不溶解。样品溶解性非常不好,样层不溶解,拿甲醇全冲下来回收剩下未溶解的。不过干法还是很好用的,适用于极性不太小

色谱柱柱效降低后怎么处理能提高柱效

1)用3%乙酸溶液和甲醇二元梯度100%甲醇到10%甲醇,一小时做个来回,柱子耐不了pH10的就用1%乙酸。乙酸这个东西对提高柱效,有奇效。(2)先用90%的甲醇-再用纯甲醇-二氯甲烷。每个都要冲够20--30的体积。然后再相反依次冲不行的话用40%的异丙醇冲,不过异丙醇用100%的可能压力太大,因