Antpedia LOGO WIKI资讯

气相毛细管柱色谱仪不分流进样系统

气相毛细管柱色谱仪不分流进样是在气相毛细管柱色谱仪进样前,分流阀将分流气路关闭30~80s,待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路,将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法,那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选择了。实际工作中,不分流进样的应用远没有分流进样广泛,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用不分流进样。一、结构:不分流进样与分流进样采用同一个进样口。不分流进样是将分流气路的电磁阀关闭,使气化的样品基本或大部分进入色谱柱。这样既可提高分析灵敏度,又能消除分流歧视的影响。1、载气流路:不分流进样时,在气化室中气化的含有大量溶剂的样品不可能瞬间进入色谱柱,溶剂峰会严重拖尾,使早流出组分的色谱峰被掩盖在溶剂拖尾峰中,从而使分析变得困难甚至不可能。此现象称为气化室溶剂效应。(1)瞬间不分流进样:进样开始时关闭分流阀......阅读全文

液固吸附色谱仪简介 (一)

第三节 气相毛细管柱色谱仪进样系统 气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比,具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点,特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少,提高了仪器的信噪比,有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细,一般液膜厚度只有几微米,固定液只能以毫克计,一

气相色谱仪进样系统

在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响,进样系统是气相色谱仪分析中误差的

气相色谱仪进样系统(二)

1、特点:(1)特别适合微量杂质的分析(如农药残留分析)。(2)可采用程序升温。1)当分析微量杂质时,可在初始柱温较低时进样,溶剂会很快跑掉,升温后被测组分被赶出,等于浓缩。2)对于低沸点样品,柱上进样的分析精度很好。但组分沸点高于250℃时,瞬间气化比较困难。2、注意事项:(1)为防止损坏注射针头

气相毛细管柱色谱仪进样系统概述(一)

气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比,具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点,特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少,提高了仪器的信噪比,有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细,一般液膜厚度只有几微米,固定液只能以毫克计,一般柱容量比填充柱低2~3个数量级,因此,进样方

气相色谱仪进样系统(三)

1)衬管应有合适的气化容量,防止样品气化膨胀体积大而引起倒灌。2)为减少样品蒸气反吹,衬管顶部应有缩径结构。3)衬管内径和热容量要足够大,以利于样品气化和样品与载气的混合。衬管都不是直通的,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。衬管内的填充物增加了样品与衬管接触的表面积,加快了气化速度

气相毛细管柱色谱仪进样系统概述(二)

5、操作参数:气相毛细管柱分析以分流进样作为进样方式,主要是由于它的简易性而不是它的可靠性,因此,在常规分析时被广泛应用。实验表明,对于挥发性或极性相近和沸点低于正二十烷沸点的样品,通过主要操作参数的优化选择,可得到比较满意的定量精度。(1)气化温度:气化温度一般选择在接近或等于zui高沸点组分的温

气相毛细管柱色谱仪分流不分流进样系统(一)

分流-不分流进样是气相毛细管柱色谱仪的进样方式,既可用作分流进样,也可用作不分流进样。分流进样操作简单,应用更广泛,但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂,但分析灵敏度高,常用于痕量分析。实际工作中,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用不分流进样。

气相毛细管柱色谱仪分流不分流进样系统(三)

6、应用:(1)适用于不能稀释后进行分析的样品(如溶剂)和浓度较高的样品。(2)适用于绝大部分化学性稳定、可挥发的气体和液体样品(浓度在0.001%~10%,沸点低于正二十烷沸点),特别是一些化学试剂的分析。(3)在溶剂峰之前有很重要的小峰流出。样品中一些组分在主峰前流出,而且样品不能稀释,分流进

气相色谱仪进样系统(四)

3、特点:(1)优点:1)有柱溶剂效应时,减小了溶剂峰拖尾,组分峰接近溶剂拖尾峰,组分峰变窄。2)不分流进样是高沸点痕量样品分析的方式。对于高沸点样品,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温以缩短分析时间。样品几乎(95%以上)全部进入色谱柱,比分流进样相应信号高1~3个数量级,特别适合稀释

气相毛细管柱色谱仪分流进样系统(一)

分流-不分流进样是气相毛细管柱色谱仪的进样方式,既可用作分流进样,也可用作不分流进样。分流进样操作简单,应用更广泛,但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂,但分析灵敏度高,常用于痕量分析。实际工作中,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用其它进样方式。分流

气相毛细管柱色谱仪进样系统概述(三)

3、操作参数:(1)分流阀打开的时间:打开分流阀的目的是用大流量(50~150mL/min)迅速将气化室中的残余样品蒸气吹去。如不及时打开分流阀,在分析过程中,残余蒸气可能不断被载气稀释,使组分峰严重拖尾。分流阀的打开时间要根据气化温度、载气流量和进样量等确定,一般为30~90s,zui优时间通过实

液固吸附色谱仪简介 (二)

3、特点:(1)优点:1)有柱溶剂效应时,减小了溶剂峰拖尾,组分峰接近溶剂拖尾峰,组分峰变窄。2)不分流进样是高沸点痕量样品分析的方式。对于高沸点样品,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温以缩短分析时间。样品几乎(95%以上)全部进入色谱柱,比分流进样相应信号高1~3个数量级,特别适合稀释

气相色谱仪进样口及进样方式

  色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前,样品设备有十多种,主要有:自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体

气相毛细管色谱仪不分流进样载气流路的选择

气相毛细管色谱仪的不分流进样与分流进样采用同一个进样口。不分流进样是在气相毛细管色谱仪进样前,分流阀将分流气路关闭30~80s,待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路,将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。一、溶剂效应:不分流进样时,在气化室中气化的含有大量溶剂的样品不可能瞬间进入色谱

气相毛细管柱色谱仪分流进样系统的结构

 气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。一、分流器:      

气相毛细管柱色谱仪分流进样系统的结构

气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。一、分流器:分流器是按一定比例将一种气体或液体分成若干部分的装置。分流器用于毛细管柱分流进样中,

液固吸附色谱仪简介 (三)

五、大口径毛细管柱直接进样系统:大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱(0.53mm)具有和常规毛细管柱(<0.32mm)同样的惰性,但柱容量比常规毛细管柱大的多,柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此,对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。1、结构

气相色谱仪的进样系统的结构和性能

  一、填充柱进样系统  1常压气体进样:  医用注射器(100μL~5mL)进样:简单、灵活,但误差大,偏差在5%左右。  六通阀定体积进样:操作方便、进样迅速、结果准确、偏差较小,只有0.5%。  六通阀工作原理:结构如图  六通阀处于取样位置时,载气经1,2两通道直接进入色谱柱,无样品进入色谱

气相色谱仪进样系统(五)

六、大体积进样系统:GC检测下限特别是配置常用的几种检测器,无论如何改善操作参数提高信噪比,大多数分析的进样量很难达到10ˉ12g以下,为此必须对样品进行浓缩。为了简化和取消样品浓缩步骤,设计了大体积进样技术(LVI)。大体积进样是进样量比常规进样大几十倍到几百倍(5~500μL)的进样方式,GC检

气相色谱知识点

  一、气相色谱原理  色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配,其中的一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相,就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用

气相色谱仪的构成

  气相色谱仪的构成  气相色谱主要由气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、检测系统和记录系统等部分组成  组分能否分离,色谱柱是关键,它是色谱仪的“心脏”;分离后的组分能否产生信号则取决于检测器的性能和种类,它是色谱仪的“眼睛”。所以分离系统和检测系统是仪器的核心。进行气相色谱法分析时,载气(

长知识哦,实验员逃不过的104个问题!

  实验室人员经常为实验检测方法分类而头疼,掌握了这104条你就可以熟练成为一名实验经理人啦!  1 色谱分析法 :  色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。

实验猿的苦恼你别猜!记住这些,你是真正的分析实验员

  分离分析法导论  1 色谱分析法 :  色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。  2 色谱法的分离原理 :  当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸

气相毛细管柱色谱仪进样特点

  气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样是将液体样品直接注入处于室温或更低温度下的气相色谱仪毛细管柱中,然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过毛细管柱进行分离,适用于热不稳定化合物的分析和痕量分析。   一、优点:   1、进样过程中既无样品气化,也不无分流操作,彻底消除了分流-不分流进样时的样品歧视。

气相毛细管柱色谱仪进样特点

 气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样是将液体样品直接注入处于室温或更低温度下的气相色谱仪毛细管柱中,然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过毛细管柱进行分离,适用于热不稳定化合物的分析和痕量分析。  一、优点:  1、进样过程中既无样品气化,也不无分流操作,彻底消除了分流-不分流进样时的样品歧视。  2、由

气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样特点

气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样是将液体样品直接注入处于室温或更低温度下的气相色谱仪毛细管柱中,然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过毛细管柱进行分离,适用于热不稳定化合物的分析和痕量分析。一、优点:1、进样过程中既无样品气化,也不无分流操作,彻底消除了分流-不分流进样时的样品歧视。2、由于无气化加热,

气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样特点

气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样是将液体样品直接注入处于室温或更低温度下的气相色谱仪毛细管柱中,然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过毛细管柱进行分离,适用于热不稳定化合物的分析和痕量分析。一、优点:1、进样过程中既无样品气化,也不无分流操作,彻底消除了分流-不分流进样时的样品歧视。2、由于无气化加热,

分析气相色谱仪误差的主要来源

在气相色谱仪分析中,由于样品状态、样品成分、样品性能、样品含量、色谱柱、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样时温度、进样时间、进样量、进样工具、进样的准确性和重复性等都会对气相色谱的定性和定量结果产生直接影响,进样系统是气相色谱仪分析中误差的主

气相色谱法

1.气相色谱法(GC):是以气体为流动相的色谱分析法。2.气相色谱要求样品:气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%~20%的有机物能用气相色谱法进行分析。3.气相色谱仪的组成:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。

气相色谱仪在白酒行业的应用与方法

我国白酒历史悠久,源远流长,传统技艺,产品风格独特,深受人民喜爱。过去人们只是靠着品尝来评价一种酒好坏,对于什么组分影响口味,只能凭经验,因此很不科学。   在气相色谱仪生产以后,白酒行业的专家们开始用气相色谱法研究白酒的香味组分。1976年由内蒙轻工所研究使用的用邻苯二甲酸二壬酯与吐温混