常用氘代溶剂的残余溶剂峰在什么位置

氢谱:氘代氯仿 7.26;氘代丙酮 2.05;氘代二甲基亚砜 2.50;氘代苯 7.16;氘代乙腈 1.94;氘代甲醇 3.31;重水 4.79。碳谱:氘代氯仿 77.16;氘代丙酮 29.84 206.26 ;氘代二甲基亚砜 39.52;氘代苯 128.06;氘代乙腈 1.32 118.26;氘代甲醇 49.0。......阅读全文

核磁共振谱,溶剂dmso有峰吗

如果用氘代DMSO的话,氢谱在2.5ppmm出溶剂峰,碳谱在39.5左右出。

核磁共振谱,溶剂dmso有峰吗

如果用氘代DMSO的话,氢谱在2.5ppmm出溶剂峰,碳谱在39.5左右出。

氢谱中的溶剂峰对照表

氢谱中的溶剂峰对照表里包括THF-d8,CD2Cl2,CDCl3,Toluene-d8,C6D6,C6D5Cl,(CD3)2CO,(CD3)2SO,CD3CN,TFE-d3,CD3OD,D2O。氢谱表格数据氢谱也称核磁共振氢谱,是一种将分子中氢-1的核磁共振效应体现于核磁共振波谱法中的应用。可用来确

吡啶环上的氢在核磁上不岀峰怎么办

1、更换溶剂,如使用CDCl3、DMSO-D6等氘代溶剂,再测试NMR谱;2、吡啶环上的氢可能已经岀峰、但被其它峰叠加、掩盖,可以设法找出来。没有看到谱图,没有更详细的说明,也只好泛泛而谈。

质谱图中,溶剂峰很高是什么原因

没有说清楚是用的哪种电离方式如果是EI谱,自然你的样品没有提纯好,(溶剂如果可以挥发,可以减压抽干)如果是其它电离,主要看分子离子峰就可以了。比如是电喷雾,没有溶剂你怎么做?质谱检测重要是分子离子峰,只要这个有了其它无所谓(又不能用质谱检验纯度)。

氘代甲醇溶剂峰,在dept谱上出现吗

DEPT谱是在NMR中用来区分伯仲叔季碳的一种谱图为了区分不同的碳,一般要做三次分别为不同的角度,其中季碳不出峰:135度的DEPT谱图:CH、CH3的峰向上(即信号为正),CH2为倒峰(即信号为负)90度的DEPT谱图:只能看到CH 向上的峰45度的DEPT谱图:所有的CH、CH2、CH3的峰都向

质谱图中,溶剂峰很高是什么原因

没有说清楚是用的哪种电离方式如果是EI谱,自然你的样品没有提纯好,(溶剂如果可以挥发,可以减压抽干)如果是其它电离,主要看分子离子峰就可以了。比如是电喷雾,没有溶剂你怎么做?质谱检测重要是分子离子峰,只要这个有了其它无所谓(又不能用质谱检验纯度)。

图谱的剖析的基本步骤

1H核磁共振图谱提供了积分曲线、化学位移、峰形及偶合常数等信息。图谱的剖析就是合理地分析这些信息,正确地推导出与图谱相对应的化合物的结构。通常采用如下步骤。⑴标识杂质峰在1H-NMR谱中,经常会出现与化合物无关的杂质峰,在剖析图谱前,应 先将它们标出。最常见的杂质峰是溶剂峰,样品中未除尽的溶剂及测定

核磁共振波谱法(NMR)常见问题

1、元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗?不是。首先,被测的原子核的自旋量子数要不为零;其次,自旋量子数最好为1/2(自旋量子数大于1的原子核有电四极矩,峰很复杂);第三,被测的元素(或其同位素)的自然丰度比较高(自然丰度低,灵敏度太低,测不出信号)。2、怎么在H谱中更好的显示活泼氢?与O、S

核磁共振波谱法(NMR)常见问题

1、元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗? 不是。首先,被测的原子核的自旋量子数要不为零;其次,自旋量子数最好为1/2(自旋量子数大于1的原子核有电四极矩,峰很复杂);第三,被测的元素(或其同位素)的自然丰度比较高(自然丰度低,灵敏度太低,测不出信号)。 2、怎么在

anhydrous-d6dmso可以用氘代氯仿代替吗

其次 还有个问题 打谱要选择适合样品的 例如 你的样品是黄酮 那么就最好用DMSO样品峰不重叠,然后就是尽量选择便宜的氘代溶剂,最常用的是氘代氯仿,氘代二甲亚砜。

如何快速解析氢谱和碳谱

如何解析氢谱首先我们需要确定做核磁所使用的氘代溶剂,如果体系没有加TMS,我们就以氘代溶剂残留峰进行定标。对于有特征基团的分子,如甲基,甲氧基,叔丁基,亚甲基等等,我们优先以该峰为基准进行定氢的个数,然后再对其它峰进行操作。在这里我们切记不可用活泼氢作为标准来定氢的个数,因为活泼氢受浓度,温度,和溶

色谱核磁共振波谱联用

核磁共振波谱(NMR)也是有机化合物结构分析的强有力的工具,特别是对同分异构体的分析十分有用,但是实现色谱和核磁共振波谱的在线联用是当前色谱联用技术中最困难的,主要原因有以下几点。首先,核磁共振波谱的灵敏度低,虽然傅里叶变换核磁共振波谱可以通过信号的累加提高灵敏度,但这需要延长采集信

色谱核磁共振波谱联用

核磁共振波谱(NMR)也是有机化合物结构分析的强有力的工具,特别是对同分异构体的分析十分有用,但是实现色谱和核磁共振波谱的在线联用是当前色谱联用技术中最困难的,主要原因有以下几点。首先,核磁共振波谱的灵敏度低,虽然傅里叶变换核磁共振波谱可以通过信号的累加提高灵敏度,但这需要延长采集信号的时间,这与色

在液相色谱分析中溶剂峰指什么

溶剂和流动相不是一个意思,溶剂是用来溶解样品的,而流动相是LC中用来携带样品通过色谱柱进行分离的,就跟GC的载气一样。溶剂会出峰,流动相不会出峰

在液相色谱分析中溶剂峰指什么

溶剂和流动相不是一个意思,溶剂是用来溶解样品的,而流动相是LC中用来携带样品通过色谱柱进行分离的,就跟GC的载气一样。溶剂会出峰,流动相不会出峰

核磁共振测试常见的问题解答

  1.溶剂的用量多少为合适?  在仪器的定深量筒上都绘有相应线圈的位置及长度,一般只要保证样品的长度比线圈上下各多出3 mm即可,过少会影响自动匀场效果,过多浪费溶剂而且由于稀释了样品,减少了处在线圈中的有效样品量。这种情况下要注意将样品液柱的中心与定深量筒上的线圈中心对齐。  2.三氟化硼乙醚溶

核磁共振中氘代试剂怎么选

首先就是溶解度,一般我在做核磁的时候首先用氘代溶剂对应的普通溶剂试着溶解一下,必须保证完全溶解成透明清澈的溶液才可以.氘代溶剂的氘代率也是一个问题,不同的氘代溶剂中氘代率很不同,比如氘代氯仿中CHCl3的含量就明显大于D2O中H2O的含量,所以在做核磁的时候必须写清楚你的溶剂最近我在做核磁的时候倒是

打核磁时怎样才能将溶剂峰压下去

提高样品在溶剂中的浓度,理论上加样越多溶剂峰就相对越小,但太多的话裂分也不太好看,保持适当的高度是最好的

气相色谱分析只出溶剂峰如何处理

  在做气相色谱分析时只出溶剂峰指溶剂出峰正常,但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小 。   A. 增加进样量。分梳进样时降低分流流量(分流比)。   B. 提高量程范围或降低衰减倍数,设置较高灵敏度档。   C. 重新配制样品,把样品浓度控制在0.02∽10%之间。   D. 可能溶质与溶

怎么从氢核磁共振谱中得到偶合常数

比如位移是7.801和7.809,测试的条件是300M核磁。纳米J=(7.809-7.801)×300=2.4 普通耦合常数就这样计算。简单说就是两个峰位移之差,乘以核磁的兆赫数就可以了,简单而言,如果用的是400MHz的核磁,那么就将两个峰的位移之差,比如0.008,乘以400就可以了,耦合常熟是

怎么从氢核磁共振谱中得到偶合常数

比如位移是7.801和7.809,测试的条件是300M核磁。纳米J=(7.809-7.801)×300=2.4 普通耦合常数就这样计算。简单说就是两个峰位移之差,乘以核磁的兆赫数就可以了,简单而言,如果用的是400MHz的核磁,那么就将两个峰的位移之差,比如0.008,乘以400就可以了,耦合常熟是

核磁共振波谱仪的样品准备

  (1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:  (2)若仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、 丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

核磁共振波谱仪对检测样品的要求

  (1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。  (2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、

核磁共振波谱仪对样品的要求

(1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、

实验室分析仪器液体核磁共振实验操作基本过程

采用脉冲傅里叶变换核磁共振(pulse and Fourier transform NMR)波谱仪可以使所有的磁性原子核同时发生共振,高效率地实现和完成核磁共振过程,与连续波仪器比较,使核磁共振谱图的记录能够在较短的时间内完成。 液体核磁共振实验的基本操作包括样品的准备、检测前仪器的调试、实验参数的

实验室分析仪器液体核磁共振实验操作基本过程

采用脉冲傅里叶变换核磁共振(pulse and Fourier transform NMR)波谱仪可以使所有的磁性原子核同时发生共振,高效率地实现和完成核磁共振过程,与连续波仪器比较,使核磁共振谱图的记录能够在较短的时间内完成。 液体核磁共振实验的基本操作包括样品的准备、检测前仪器的调试、实验参数的

柱温在什么范围内气相测溶残溶剂出峰

这个一般来说要看你测什么物质。不同物质的沸点差很多呢。比如你要测乙醇,乙醇的沸点是78℃,那么50℃-80℃都可以。如果你要测DMSO,二甲基亚砜的沸点189℃,那么起码也要在150℃往上才行。就是保证你的样品可以在气相里面变成气体,然后从色谱柱上洗脱出来。如果你测定的物质是混合物,或者是未知物质。