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柱色谱法的上样方式对比

干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴管转移得到的溶液,沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量溶剂洗涤后,再加入。湿法较方便,熟手一般采用此法。 上样完毕后,接着即用淋洗剂淋洗。淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。由于层析柱和薄板的不同,即使两者使用的硅胶都相同,但是在把TLC分析得到的展开剂用在柱层析时,也显得极性偏大,所以要稀释一倍,但又不能稀释太多,否则成了靠扩散作用来分离,效果也不会好。......阅读全文

长知识哦,实验员逃不过的104个问题!

  实验室人员经常为实验检测方法分类而头疼,掌握了这104条你就可以熟练成为一名实验经理人啦!  1 色谱分析法 :  色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。

实验猿的苦恼你别猜!记住这些,你是真正的分析实验员

  分离分析法导论  1 色谱分析法 :  色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。  2 色谱法的分离原理 :  当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸

色谱柱相关的100个问题

色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。   1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是

色谱柱相关的100个问题

  色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。  1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号

第二届全国样品制备学术报告会(下)

     分析测试百科网讯 8月16日第二届全国样品制备学术报告会的下午报告内容精萃:北京大学白玉:基于新型纳米材料的磷酸化肽富集新方法研究  北京大学的白玉教授做题为《基于新型纳米材料的磷酸化肽富集新方法研究》的报告。

如何选择高效液相色谱柱及维护与保养?

  现代高效液相色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。   1、正相色谱   正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有极性官能团,如胺基团(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS

气相色谱法(gaschromatography)概述

  用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类﹕固定相是固体的﹐称为气固色谱法﹔固定相是液体的则称为气液色谱法。  简史20世纪30年代﹐P.舒夫坦和A.尤肯发展了气固色谱法。P.C.特纳﹑S.克拉桑﹑E.克里默接踵于后。气液色谱法则是A.T.詹姆斯和马丁﹐A.J.P.提出的

第三届全国样品制备会大会报告(二)展开多领域新应用

  分析测试百科网讯 2017年8月24日,第三届全国样品制备学术报告会在昆明召开(相关报道:第三届全国样品制备会在春城开幕 样品处理再现新技术)。在第一天的大会报告后(相关报道:第三届全国样品制备会大会报告一 新方法层出不穷),8月25日,大会还邀请到湖南大学化学化工学院院士谭蔚泓做大会特邀报告,

第十三届全国离子色谱学术大会报告(二)

华东理工大学分析测试中心 施超欧高级工程师   来自华东理工大学分析测试中心的施超欧老师为大家做了题为《被动采样-离子色谱法在博物馆微环境污染气体检测中的应用》的报告。   施老师在报告中指出文物是博物馆一切活动的基础,文物保护极为重要。对于馆藏文物影响较大的是有机酸(如甲酸、乙酸等)、臭氧

高效液相色谱名词解释

氧化铝 [Alumina]一种多孔微粒状的铝氧化物[Al203],用作正相吸附色谱的固定相。氧化铝有高活性碱性表面;10% 的浆态 pH 值是 10。用强酸清洗可成功变至中性或酸性范围[浆态pH值分别是 7.5 和 4 ]。氧化铝比硅胶吸湿性强。它的活性根据 Brockmann† 级含水量衡量:如活

液相色谱柱使用说明

当今分析化学的领域,色谱分析占据了半壁江山,尤其是在药物分析方面更是如此。例如《中国药典》2005年版二部收载的药物已有近43.1%的药品质量标准不同程度的采用了高效液相色谱分析方法。尤其是复方制剂、杂质或辅料干扰因素多的品种多采用高效液相色谱法。应该指出的是与欧美国家占主流的化学制药不同,中国的制

农产品质量安全控制与农药残留检测技术

  农产品质量安全标准体系、检测体系、认证体系   1、标准体系:   以农业科学技术和实践经验为基础,运用简化、统一、协调、选优的原理,把先进的科研成果转化为标准,相关的标准按照内在联系,形成标准体系。我国的农产品标准,从无到有,目前已形成了产品、生产技术规程、检验测试等一系列标

第二届全国样品制备学术报告会在贵阳举办(上)

  分析测试百科网讯 2015年8月16日,中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员主办的第二届全国样品制备学术报告会在贵阳举行。本次大会与中国仪器仪表学会分析仪器分会2015学术年会同期举办,参会200余人。张玉奎院士担任会议名誉主席,关亚风研究员担任会

中国土壤环境监测方法现状、问题及建议

  摘要:综述了目前中国现行的土壤环境监测国家标准方法和环保、农业、林业等行业标准方法,指出国家标准和环保行业标准方法侧重于土壤污染物的检测,而农业和林业标准方法侧重于土壤营养元素及其有效态、理化指标的检测。针对现行标准方法存在的一些问题(如检测的土壤污染物种类少、部分方法先进性不足、土壤环境监测的

中国土壤环境监测方法现状、问题及建议

摘要:综述了目前中国现行的土壤环境监测国家标准方法和环保、农业、林业等行业标准方法,指出国家标准和环保行业标准方法侧重于土壤污染物的检测,而农业和林业标准方法侧重于土壤营养元素及其有效态、理化指标的检测。针对现行标准方法存在的一些问题(如检测的土壤污染物种类少、部分方法先进性不足、土壤环境监测的基础

进口液相色谱仪采用的技术指导工作分析讲述

 进口液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程,各组分在移动速

第十三届全国离子色谱学术大会报告(四)

  江西省分析测试中心 李翔老师   来自江西省分析测试中心的李翔老师为大家介绍了氧弹燃烧-离子色谱法测定螺旋藻中的碘。   李老师首先介绍了研究背景。螺旋藻是一种长效生长在热带的碱性海洋生物,被联合国和其他国际组织美誉为“21世纪最理想的营养源”和“超级营养品”。 碘

色谱定量分析中 选内标法or外标法?

  色谱分析的重要作用之一是对样品定量。而色谱法定量的依据是:组分的重量或在载气中的浓度与检测器的响应信号成正比。常见定量分析方法分为面积归一化法、内标法、外标法、标准曲线法等。大家常常容易傻傻分不清楚的莫过于内标法、外标法了。   以内标法为例,选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做

内标法和外标法怎么选?

  色谱分析的重要作用之一是对样品定量。而色谱法定量的依据是:组分的重量或在载气中的浓度与检测器的响应信号成正比。常见定量分析方法分为面积归一化法、内标法、外标法、标准曲线法等。大家常常容易傻傻分不清楚的莫过于内标法、外标法了。  以内标法为例,选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样

气相色谱江湖系列之一——源起和各部件细解

在分析化学的工作中,大多数被分析物需要分离后才能检测;分离技术中以色谱技术最为成熟;而色谱技术中,气相色谱(GC)和液相色谱(LC)是最重要的两个技术,前者针对挥发性、沸点较低、热稳定性物质;后者针对非挥发性、高沸点、热不稳定性物质。   以气体为流动相的柱色谱法称为气相色谱法

气相色谱江湖系列之一——源起和各部件细解

  在分析化学的工作中,大多数被分析物需要分离后才能检测;分离技术中以色谱技术最为成熟;而色谱技术中,气相色谱(GC)和液相色谱(LC)是最重要的两个技术,前者针对挥发性、沸点较低、热稳定性物质;后者针对非挥发性、高沸点、热不稳定性物质。  以气体为

解析速览Protein A亲和抗体层析的突破性创新

导读:近期华人抗体协会发布一篇文章介绍到连续制造工艺被FDA推崇备至:连续制造工艺基于其稳定高效率的优势,已经在其它许多行业成为极其成功的生产模型。然而很长一段时间以来,制药行业以严格监管和法规要求过于保守而被行业所诟病,故多数仍以批次生产为主。近年来,随着业界对于产能效率和生产成本的不断重视,生物

“染色纺织品中禁用偶氮染料快速检测方法”申请专利

  山东检验检疫局完成的国家质检总局科技计划项目《生态纺织品中有害物质系列快速检测试剂盒研制》,系统地研究了纺织品中危害人类健康的禁用偶氮染料的显色测定方法,研制了简单、快捷、无需大型仪器设备、灵敏度高的染色纺织品中禁用偶氮染料快速筛选检测试剂盒,在染色纺织品禁用偶氮染料检测技术上实现了重大突破,开

聚丙烯粉料中挥发性组分的项空气相色谱法测定

摘 要:建立了用顶空气相色谱法测定聚丙烯粉料中挥发性组分含量的方法(平衡温度75℃,平衡时间1h)。本方法的相对标准偏差<1.64%,与日本三井油化企业标准PP-F-119相比无显著差异。 1 前 言 聚丙烯粉料中挥发性组分主要是由少量的C=3单体,己烷等组成。倘若挥发性组分含量

抑制型电导-戴安离子色谱法快速测定矿泉水中碘离子

近年来,由于矿泉水多采自无污染的地下水,并且富含各种人体所需矿 物质,而逐渐成为人们生活中的主流饮品之一。而碘离子作为人体所必需的 重要微量元素之一,在人体内具有促进和协调生物氧化、调节蛋白质合成和 分解、促进人体代谢和生长发育等重要生理作用,因而矿泉水中碘离子常被 重点关注。《GB/T 8537-

电感耦合等离子体发射光谱法测定矿泉水中氯

  饮用水水质关系到每个人的健康,对人们的日常生活有着重要影响。近年来随着生活水 平的不断提高,越来越多的消费者选择矿泉水作为日常饮水,我国矿泉水市场快速发展,产 量逐年递增。目前,大多数市售矿泉水或矿物质水中均添加氯hua钾,但具体添加的量值尚没 有标准进行规定,适量氯化物对人体健康有益,但超出一

第十四届全国离子色谱学术大会报告(二)

  2012年9月17日~18日,第十四届全国离子色谱学术报告会在历史悠久的古城西安隆重召开,大会期间共有来自全国40多位离子色谱专家做大会报告,内容涉及离子色谱理论研究、检测方法建立、样品处理方法研究、联用技术、仪器功能开发等。分析测试百科网作为本届大会的应邀媒体,将对大会报告进行全程报

2009年北京色谱年会隆重召开

  2009年12月11日上午9时许,由北京理化分析测试技术学会色谱学会主办的2009年北京色谱年会在京东宾馆第一会议室隆重召开。来自全国色谱界专家、厂商技术专家、青年研究者和学生300余人参加了会议。 2009年北京色谱年会会场     中科院化学所 刘国诠教授  &

水体中硝基苯类化合物的检测

本文建立了固相萃取-气相色谱定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法,使用膜式固相萃取处理水质样品,实验效率较柱式相比大大提高,且回收率可满足中要求的70%~130%。 随着环境部《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013)于2013年9月1日正

包涵体的纯化和复性总结

关于包涵体的纯化是一个令人头疼的问题,包涵体的复性已经成为生物制药的瓶颈,关于包涵体的处理一般包括这么几步:菌体的破碎、包涵体的洗涤、溶解、复性以及纯化,内容比较庞杂 一、菌体的裂解 1、怎样裂解细菌?  细胞的破碎方法  1.高速组织捣碎