柱色谱法的上样方式对比

干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴管转移得到的溶液,沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量溶剂洗涤后,再加入。湿法较方便,熟手一般采用此法。 上样完毕后,接着即用淋洗剂淋洗。淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。由于层析柱和薄板的不同,即使两者使用的硅胶都相同,但是在把TLC分析得到的展开剂用在柱层析时,也显得极性偏大,所以要稀释一倍,但又不能稀释太多,否则成了靠扩散作用来分离,效果也不会好。......阅读全文

固相萃取装置正压上样和负压上样

  固相萃取装置是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度,其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自

质谱仪的进样方式

质谱仪的进样方式有扩散进样、探针进样和色谱进样等。一、扩散进样:对于气体或易挥发的液体纯化合物,可扩散进入质谱仪的离子源中。二、探针进样:对于难挥发的液体或固体纯化合物,将样品放在探针顶端的小杯内,通过质谱仪的样品加入口将探针放进离子源中,然后加热离子源直至样品挥发。三、色谱进样:对于组分较复杂的混

质谱仪的进样方式

质谱仪的进样方式有扩散进样、探针进样和色谱进样等。一、扩散进样:对于气体或易挥发的液体纯化合物,可扩散进入质谱仪的离子源中。二、探针进样:对于难挥发的液体或固体纯化合物,将样品放在探针顶端的小杯内,通过质谱仪的样品加入口将探针放进离子源中,然后加热离子源直至样品挥发。三、色谱进样:对于组分较复杂的混

柱色谱法的装柱方法介绍

装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂

实验室分析方法气相色谱法的进样方式介绍

气相色谱分析主要有填充柱进样和毛细管进样两种方式。1.填充柱进样填充柱进样口是目前最为常用,也是最简单、最易操作的GC进样口,该进样口的作用就是提供一个样品气化室,所以气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。进样口可连接玻璃或不锈钢填充柱,进样口温度应接近于或略高于样品中待测高沸点组分的沸点。内径为2

气相毛细管色谱柱的五大进样方式(一)

一大口径毛细管柱的直接进样内径≥0.53mm的毛细管柱称为大口径毛细管柱,由于其内径比一般毛细管粗,柱的样品容量为填充柱的1/10~1/20,介于填充柱和常规毛细管柱之间,柱内载气流速可高达10~20mL/min,因此只需将气化室的内衬管和柱接头稍加改进,就可采用填充柱的进样口直接进样。 图中a、b

气相毛细管色谱柱的五大进样方式(二)

四冷柱头进样对受热不稳定的样品,可将其直接注入处于室温或更低温度下的毛细管柱柱头。此时气化室的结构特点如图所示:无加热装置,但有冷空气或制冷剂(液态N2或CO2)的入口和出口;注射针入口处无进样隔垫,但有一停止阀可阻止或允许注射针将样品注入冷柱头。进样时,先把注射针头插入进样通道,停在停止阀上部,再

薄层色谱的上样技术

上样是薄层色谱分析开始操作的第一步,也是最关键的一步。它既关系到能否得到可以重现的分离度好的可鉴别性的薄层色谱,更关系到定量测定结果的准确,因为上样是最主要的误差来源。(一)如果在上样后和分离前不对原点的样品采取“浓集”处理,在薄层板上样品容积的负荷量是极为有限的,工作范围很窄(表一)。如上样容积过

快速柱色谱法

快速柱色谱法是1978年发展起来的一种替代长柱色谱法的方法。该方法旨在从混合物中分离组分,从而纯化它。它是从现有的长柱色谱技术建立起来的,耗时且常常不令人满意。简而言之,快速柱色谱法使样品通过填充有凝胶的柱,凝胶将样品分离。快速柱色谱的创始人Still和同事一直在使用中压色谱和短柱色谱来替代长柱色谱

顶空进样器的进样方式

  顶空进样器是为色谱分析中为样品前处理而特制的一种经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程,可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。   目前,顶空分析方法有手工方式、

顶空进样器的进样方式

 顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶

关于柱色谱法的装柱方法介绍

  装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。  湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压

湿法上样改进综述

工业级大规模正相硅胶纯化制备生产上现在大多是干法拌样上样,每天需要处理大量的粗品,费时费力,产量提不上去,同时会产生大量的粉尘影响身体健康和造成环境的污染,导致各方面的损失和伤害。本文采用工业级的中低压制备液相色谱仪(利穗科技(苏州)有限公司)可以优化干法上样为湿法上样,将样品通过合适的纯化系统和层

关于湿法、干法上样

湿法省事,一般用淋洗剂溶解样品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等。。。但溶剂越少越好,不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的,一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出,这一般都是比较大量的样品才会出现,是因为硅胶对样品的吸附饱和,而样品本身又是比较好的固体才会发生,这就应该先重结晶,得到大

液相色谱法的洗脱方式

洗脱方式也分为两种:(1)等度洗脱:在同一分析周期内流动相组成保持恒定,适合于组分数目较少,性质差别不大的样品。(2)梯度洗脱:采用两种(或多种)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定程序连续改变流动相的浓度配比和极性的一种洗脱模式。用于分析组分数目多、性质差异较大的复杂样品。

柱温采取的方式有?

  柱温是气相色谱仪的重要操作条件,直接影响分离效能、分析速度和色谱柱的寿命。显然,柱温不能高于固定液的zui高使用温度,否则会造成柱中固定液的大量挥发流失。某些固定液有zui低操作温度。一般情况下,操作温度至少必须高于固定液的熔点,以使其有效的发挥作用。  降低柱温可使色谱柱的选择性增大。但升高柱

柱色谱法的技术原理

柱层析技术(Column chromatography) 又称柱色谱技术,主要原理是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离开来。

色谱法的制样方法

色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。  吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。  分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组分分离。其中

TLC柱层析上样的技巧

上样的技巧上样也有湿法和干法之分: 湿法一般用淋洗剂溶解样品, 也可以用二氯甲烷、 乙酸乙酯等, 但溶剂越少越好。再用胶头滴管转移得到的溶液,沿着层析柱内壁缓慢地均匀加入。在不用海沙的情况下, 尽量不要破坏硅胶面。加样后, 打开柱底活塞, 让固定相充分地吸附所加样品。然后再加入一些洗脱剂,再充分地吸

柱色谱法怎么操作

柱层析操作时,先在圆柱管中填充不溶性基质,形成一个固定相。将样品加到柱子上,用特殊溶剂洗脱,溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中,根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离。

什么是柱色谱法?

  柱层析技术(Column chromatography) 又称柱色谱技术,主要原理是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离开来。  柱层析操作时,先在圆柱管中填充不溶性基质,形成一个固定相。将样品加到柱子上,用特殊溶剂洗脱,溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗

何为快速柱色谱法

快速柱色谱法是1978年发展起来的一种替代长柱色谱法的方法。该方法旨在从混合物中分离组分,从而纯化它。它是从现有的长柱色谱技术建立起来的,耗时且常常不令人满意。简而言之,快速柱色谱法使样品通过填充有凝胶的柱,凝胶将样品分离。快速柱色谱的创始人Still和同事一直在使用中压色谱和短柱色谱来替代长柱色谱

如何确认PTLC上样量?

以20cm*20cm*1mm规格为例:若上样带宽是0.5cm,板两边空出0.5cm边际,其中1mm厚的硅胶板负载量不要超过5mg/cm3,上样量约为0.5*19*5=47.5mg,以此类推。

WB上样量应为多少

>这要根据你做的蛋白表达量多少,一般是用DAB显色要50-100μg,用ecl曝光上样量为20-40μg。但根据你蛋白表达量的不同目标蛋白绝对量DAB法至少50pg,ecl法至少20pg。我也用组织作过western,蛋白浓度的确很高。通常我上50-100ug,足够了。如果蛋白浓度太高导致上样过小,

治疗肱骨髁上骨折的方式介绍

  本病的治疗需根据病情的不同给于相应的治疗:  1.青枝骨折  骨折端无移位,若前倾角消失,不需复位;前倾角增大,在臂丛麻醉或全麻下,轻柔手法复位,长臂石膏固定于功能位3~4周。  2.有移位的骨折  在臂丛或全麻下手法复位,长臂石膏固定4~6周。  3.牵引治疗  适用于骨折超过24~48小时,

关于色谱柱的组装方式介绍

  1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。  2、为了使色谱柱与仪器系统达最佳的连接

色谱柱的填充方式怎么选择?

填充方法一般有四种:①高压匀浆法,多有用于分析柱和小规模制备柱的填充;③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;④干法,柱填充的技术性强,大多数实验室使用己填充好的商品柱。

气相色谱的进样方式

1、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。2、按过程物理化学原理分类:(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。(3)其它:利用离子

气相色谱的进样方式

手动进样系统微量注射器  使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多,可根据样品性质选用不同的注射器。 固相微萃取(SPME)进样器  固相微萃取是九十年代发明的一种样品预

顶空进样方式的科普

顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。溶液顶空是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。