样品预处理及其在线技术

对分析样品的要求是随仪器分析的特点和分析要求而异。作为鉴定用的仪器，它需要有一个相当纯度的物质，因此样品要通过纯化来达到要求，质谱仪就是属于这样的鉴定仪器。纯化的过程可以是离线的，也可以是在线的，已经发展的许多色谱与质谱联用的技术就属于后者。快速、准确的联用技术给质谱分析工作者带来了福音.但并不是说任何检材可以不经预处理而直接进行联用分析。尤其是对一个复杂体系的分析，例如来自于血、尿等体液中的药物及其代谢物；食品中痕屠农残、兽药、激素类物质；排放烟气颗粒中的致癌物等的分析，检材的预处理是必需的。即使是饮用水中痕量有机物的测定，也要求进行萃取、浓缩或者固相柱的吸附、洗脱等简单的预处理过程。许多分析工作者都希望简化预处理的步骤和工作过程，以便实现分析的自动化。实际上历年来许多在线预处理的装置与方法的涌现也证明了这方面努力的成效，这也是本节中所要讨论的那部分。不过离线的预处理也继续来自两方面的压力，即减少或免除来自复杂体系中基体的影响，用适当的预处理方法将待分析的对象提取出来；另方面，即使一种色谱方法能对检材实现分离，但为了提高色谱的分离效率和改善灵敏度，有经验的工作者也会寻找前处理的方法，事先减少或者去除检材中非分析目标的那些物质。离线的预处理也会逐渐向在线的预处理方向发展，但井不影响在这一节中对离线预处理的讨论。另外除了样品的纯度要求外，样品预处理的另一个目的是使试样适合于质谱分析的要求，如GC/MS联用时要使用那些低挥发性化合物制成易挥发的衍生物，如NCI分析，要求将试样制成亲电性很强的物质，以利于高灵敏度检测。不过，这一部分的内容将放在气相色谱质谱联用这一章讨论。
    许多书和文献中都提及样品的制备及其预处理，二者似乎不易划清界限，因为它们的目的都是为了将样品制成适合于仪器分析的要求。就样品制备及其预处理而言，它包括了物理、化学乃至生化的过程。物理过程，若以经典的方法而言就是稀释、浓缩、溶解、沉淀、萃取、蒸发、蒸馏、吸附、离心等过程，不过随着现代分离、纯化技术的发展，上述过程逐步演变为用仪器化的方法去实现，例如各种色谱技术；化学过程则是通过化学反应使样品的性质发生变化以满足仪器分析的要求，或者是为了进一步分析的需要，或者使纯度得到了提高等，通常把此过程称为化学修饰或称衍生化；生化过程在目前是利用免疫的机理进行亲和色谱的分离和制备。因此，可以把样品制备看作为一个大的方面，而样品的预处理看作为用非经典的方法对一个复杂体系的样品进行必要的处理，以满足分析过程的要求。