​LECO公司在75届仪器行业年会上的活动报道！

第75届Pittcon国际实验室科学会议和博览会在波士顿召开，是历史悠久展示分析研究和科学仪器最新进展的平台。

二战以后，LECO公司参与赞助了所有Pittcon仪器行业年度展会。

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展厅入口第一家依然是LECO展台

LECO公司中国质谱部负责人张志杰代表参加了第届Pittcon美国仪器行业年会。

LECO公司参与或主持的科技互动如下：

 Liz Humston-Fulmer 博士于 3 月 2 日 2:30在 205B 室发表演讲“全二维气相色谱 (GCxGC) 数据的软件工具：完整表征复杂食品和饮料样品，智能解析批次差异性”。 

Liz Humston-Fulmer 博士同时负责主持食品和艺术品分析技术分会场。

Liz 的演讲

关键点 (Key Points):

1. GCGC 技术:

• 全二维气相色谱（GCxGC） 结合飞行时间质谱（TOF-MS）用于非靶向全分析，揭示复杂样本中的海量化学信息。

• 通过使用两种不同分离机制的柱子，提高峰容量和分析物检测能力。尤其解决复杂样品中一维色谱柱大量共流出和背景干扰问题。

• 结构化色谱图根据二维空间位置帮助识别相似官能团类物质。

2. 软件工具:

• ChromaTOF: 为单个样本提供全面分析，自动出详细峰表，强大解卷积和谱库高匹配，高灵敏度非靶向全分析定性半定量。

• ChromaTOF SYNC: 侧重样品全组分比较，对多个样本进行全组分质谱解卷积、峰对齐峰比较，显示相似性和差异性（例如精油与添加物精油）。

• ChromaTOF TILE: 擅长差异性物质提炼，专注于全二维原始数据比较，快速突出差异（例如色谱网格化差异比较）。

• 工具选择取决于问题类型（例如全面分析、比较或差异性）和数据处理时间权衡。

3. 实际案例:

• 水样异味分析: ChromaTOF TILE 快速识别与对照样相比较，识别出水样中异味相关化学物质（如醛类等）。

• 咖啡烘焙程度分析: ChromaTOF TILE软件区分比较中度与深度烘焙咖啡，识别出并量化与烘焙水平相关的化学物质（如甲基吡嗪等）和香气描述（如焦糖 vs. 烧焦）。

• 食品腐败分析: ChromaTOF SYNC2D 通过监测番茄样本随时间的变化，识别出与腐败相关的化学物质及其变化趋势（如乙醇、醋酸、硫味等），显示微生物活动和香气变化的辩证关系。

4. 优势: GCGC 和 TOF-MS 提升色谱峰容量和质谱可靠定性，软件整合大数据结果，为非靶向分析提供深刻可信的化学本质见解。

结论 (Conclusion):

Liz展示了全二维色谱 GCxGC 技术如何与飞行时间质谱 TOF-MS 和专用软件（ChromaTOF、ChromaTOF SYNC2D、ChromaTOF TILE）结合，能够显著提升复杂样品的非靶向分析能力。举例食品样本的组学分析完整化学信息。这些工具可以大幅提升分离、高灵敏度的高确证度定性，准确量化变化趋势，解决从异味、风味到腐败趋势的多样化问题，为食品和饮料研究和产品优化提供最为高级实用的一步到位解决方案。

Christina Kelly 3 月 2 日 3:40在 109A 室发表演讲“通过同时双检测器 GCxGC-TOFMS 和 FID 对汽油详细烃分析中 C6-C14 芳烃的简易且准确定量”。

Christina 的演讲

关键点(Key Points):

1. 分析目标与技术背景

1.1目标：测量汽油中 C6-C14芳烃的含量，这些化合物虽能提升辛烷值，但会提高PMI（颗粒物指数），影响空气质量。 

1.2 传统方法的挑战: 传统碳氢化合物分析（例如 ASTM D6730）耗时且在复杂混合物（如汽油）中因色谱峰重叠而结果不佳。 

1.3技术选择：采用 LECO力可公司全二维气相色谱（GC×GC）结合 飞行时间质谱（TOF-MS）和 氢火焰离子化检测器（FID），实现高分离与双重检测（定性与定量）。 

2.方法学意义：精确测量对燃料质量和环境合规性至关重要。 

2.1 GC×GC技术的核心优势

·       增强分离能力： 

- 通过二维色谱分离（第一维按沸点，第二维按极性），解决传统一维GC中峰重叠问题，显著提升峰容量。 

·       结构化谱图分类：

- 结构化洗脱模式（例如底部为烷烃，上部为芳烃）有助于分类化合物。 

- 汽油中的芳烃（如苯、甲苯、萘衍生物）在二维色谱中形成结构化“山脉”模式，便于分类识别。 

2.2 双检测系统（FID+TOFMS）共采集的优势： 

- FID：提供摩尔响应等效的定量数据，适用于高浓度化合物。 

- TOFMS：全质量范围采集，支持高灵敏度低浓度定性分析（如低浓度硫化物如噻吩检测）。 

-  LECO GC×GC的 Paradigm 调制器确保分析物完全转移，Shift分流器确保在宽温度范围（如 C12-C40 烷烃）内维持 MS质谱和FID通路恒定分流比。 

3. 定量与校准方法

-校准标准：使用 **ASTM 5580芳烃标准品**，验证GC×GC的线性响应（苯、甲苯等浓度范围0.03%~12%）。 

- 半定量策略：对结构相似的化合物（如C3单环芳烃）应用统一响应因子，简化复杂混合物的定量流程。 

4. 实际应用案例

- 汽油PMI分析： 

  - 发现某汽油样本因含 三环芳烃（柴油范围分子），导致PMI异常升高，传统一维GC无法识别导致误检，而GC×GC可清晰分离并量化。 

- 燃料质量监测： 

  - 分析汽油、航油燃料、柴油、用过的发动机油中的多环芳烃（PAHs）及燃料标记物（如AccuTrace Plus），支持环保法规合规性。 

5. 硬件与系统优势

- LECO Paradigm Shift系统： 

  - 流路调制器Paradigm：确保分析物从一维柱到二维柱的完全转移，避免峰展宽。 

  - 分流器Shift：维持质谱（真空）与FID（常压）间恒定分流比，保障定量准确性。 

- 多柱配置：支持正相/反相柱组合，适应不同燃料类型（如汽油、喷气燃料）。 

软件灵活性: 峰对齐算法关联 FID 峰和 MS峰，软件智能化方法优化。  

6. 结论(conclusions)

6.1 GC×GC-TOFMS/FID技术在复杂燃料分析中表现卓越，克服了传统方法的局限性，具有卓越的分离能力，TOF质谱FID共检测同时定性和定量数据，解决了传统方法中峰重叠大量共流、灵敏度不足、定性不准、定量不对的问题。 

6.2 环境与质量控制价值： 

   - 精准量化芳烃含量，确保准确性。为降低PMI、优化燃料配方提供数据支持，助力减少空气污染。  提升质量控制和环境影响评估。

   - 扩展应用于喷气航油燃料、润滑油等场景，满足多样化工业需求。 

6.3 未来方向：EDRI合作结合化学数据评分与品控关键因子关联性分析，推动燃料性能与环境影响的综合评估。  并探索AI辅助峰识别技术以加速数据处理。辅助监管机构建立或修改标准方法。

David Alonso 博士于3 月 3 日 3:10  在 108 室展示海报并作口头报告，题为“利用全二维气相色谱和高分辨飞行时间质谱法全面筛查空气污染物”。

David的演讲

关键点 key Points：

1. 非靶向分析的挑战

   环境样本（如空气）中化合物种类繁多，浓度范围广，化学性质各异。这种复杂性使得全面筛查具有挑战性，尤其是对低浓度但重要的污染物的检测。

 2.分析目标与技术

  2.1目标：通过非靶向分析检测城市空气中的痕量污染物（如多环芳烃、阻燃剂、杀虫剂）及微塑料。

  2.2 工具： 

  - 全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱（GCxGC-HRTOFMS）。 

  - 多模式电离源：电子电离（EI）+ 正/负化学电离（PCI/NCI），三合一自动对齐数据，覆盖不同极性化合物。 

  - 增强分离：30米一维柱 + 不同极性二维柱，提升复杂基质分离能力。 

 3. 工作流程与创新

- 样品前处理： 

  - 采集英国城市/农村24小时空气样本（石英滤膜）。 

  - 热脱附（挥发性物质） + 热裂解（微塑料聚合物）。 

- 数据采集： 

  - 高分辨质量精度（误差<2 ppm），支持精确分子式推断。 

  - 自动化软件：质谱解卷积、保留指数过滤、数据库匹配（NIST及自建库）、准确质量EI+CI-CI信息，提高化合物注释的准确性。

4. 核心优势： 

  - 结构化色谱图：化合物类别聚类可视化（如烷烃、多环芳烃、含氮/硫物质）。 

  - 回溯分析：无需重新进样，从原始数据中靶向新目标物。

  -质谱图质量高，谱库匹配准，保留指数可信，碎片质量精度高。 

5. 结果与应用

- 检出污染物： 

o   传统污染物：尼古丁、邻苯二甲酸酯、氯代酚、多环芳烃（如苯并芘）、杀虫剂、阻燃剂及含氮/硫化合物等。 

o   新兴污染物：萜烯（与香水相关）、微塑料标记物（如聚酰胺、聚氨酯和聚乙烯的热解产物）。 

- 可信度验证： 

o   IGS(identification Grading System)定性打分系统。

o   -可能性评分 + 同位素保真度检查，降低假阳性。 

o   多离子化方式验证：多模式电离（EI、PCI、NCI）可在不同模式间无缝切换，自动对其三合一数据（EI碎片与CI分子离子） 提升注释可靠性。

-高质量数据需要强大的软件支持自动化处理、相似性评分和质量准确性计算

6. 挑战与解决方案

基质复杂性：通过GC×GC分离及三电离模式解决。 

-低浓度分析物：高流量采样和热解提升灵敏度。 

-微塑料检测：利用热解标记物（如烯烃/烷烃特征谱）间接识别空气中的塑料微粒。 

7.结论conclusions

7.1 GCxGC-HRTOFMS 是环境污染物全面筛查的强效工具，可高置信度检测传统污染物（多环芳烃、杀虫剂）及新兴威胁（微塑料）。

领先的非靶向技术结合自动化软件，能高效、全面地筛查空气新型污染物，适用于挑战性未知样品。  

7.2 多模式电离（EI/+CI/-CI）对齐数据与结构化全二维色谱图显著提升了复杂空气基质中痕量化合物的鉴定能力。 

8. 未来方向： 

   - 通过热裂解聚合物特异性标记物扩展微塑料分析。 

   - 开发实时监测系统，用于工业/室内空气质量评估和暴露风险，推动环境和职业健康研究。 

    -结合标准品验证关键污染物，并探索AI辅助的自动化注释算法以加速数据分析。

分离科学应用实验室主任 Joe Binkley 于3 月 3 日上11:40 在 205B 室发表演讲，题为“使用气相色谱和高效飞行时间质谱法表征检验牙科咬合护具中的可提取物”。

Joe的演讲

核心要点key points:

1. 目标与背景:

Joe Binkley（LECO公司）介绍了使用气相色谱（GC）和飞行时间质谱（TOFMS）分析牙科防磨牙套（用于防止磨牙）中可提取物。以评估在使用过程中可能渗出的有害物质，这些保护器是用于防止磨牙症（bruxism）的医疗器械。

研究遵循ISO 10993第18部分标准，其涉及医疗器械在风险管理中的化学表征。

2. 方法:

• 提取流程: 采用夸张提取法（50°C下72小时），使用异丙醇IPA（己烷溶解聚合物所以弃用）模拟极端使用条件。模拟长期使用（>30天）。

• 测试了六种咬合保护器（标记为A至F），材质包括乙烯醋酸乙烯酯（EVA）和硅胶。

• 仪器: LECO       Pegasus BTX（台式GC-TOFMS）和HRT系统，用于高灵敏度检测、质谱解卷积和鉴定未知物。

• 分析评估阈值（AET）: 基于每日暴露剂量，根据长期使用设备每天20微克的剂量计算阈值，通过计算阈值筛选需优先表征的色谱峰（如使用FDA含120+化合物的“clap标准”）。节省资源并聚焦毒理学关注物质。

3. 结果:

• 常见化合物: 所有样本均检出抗氧化剂BHT，另含硅氧烷、烷烃及聚合物添加剂（如芥酸酰胺、Irganox 1076）。

• 未知物鉴定: 高分辨数据结合化学式匹配和ChemSpider搜索，初步鉴定出未知物（如油基棕榈胺、乙烯二亚油酰胺）。

  

  
  

  4. 发现：

• 所有样品中均检测到高于AET的丁基化羟基甲苯（BHT，一种抗氧化剂）。

• 使用高通量BTX谱库匹配和高分辨HRT鉴定了其他化合物，如Irganox 1076（抗氧化剂）、滑爽剂和脱模剂。

 5. 技术优势:

• GC-TOFMS: 全质量范围非靶向筛查、高灵敏度和解卷积功能，提供纯净谱图。

• 解卷积的作用：强调解卷积对于获取干净质谱图至关重要，有助于在复杂混合物中准确鉴定化合物。

• 多模式电离: 电子电离（EI）与化学电离（+CI-CI）三合一源联用提升鉴定可信度。

6.结论conclusions:

• GC-TOFMS结合ISO 10993指南流程可高效表征医疗器械中的非靶向可提取物。

• BHT是所有测试咬合保护器中普遍存在的可提取物，表明其在这些材料中广泛使用。

• 夸张提取与AET计算通过聚焦毒理学相关化合物简化合规流程。

• 高通量质谱自动解卷积技术在可提取物和可浸出物研究中对于精确表征至关重要，确保不遗漏任何化合物。

• 高分辨数据（三合一离子源）与解卷积技术对鉴定商业谱库未收录的未知物至关重要。

• 成功注释商业化谱库未收录的化合物（如润滑剂类物质），为安全评估提供关键信息。未来可通过标准品或有机合成验证鉴定结果。

7.总结：JOE的方法学与仪器组合在灵敏度、合规性、非靶向未知物解析能力上表现突出，为医疗器械可提取物研究提供了高效、可靠的解决方案。

LECO代表用户Mary William在Emerging Leader in Chromatography（色谱学新领袖）会场10:40am发表了精彩的演讲，题目为：《对数据的“追溯性好奇心”：对多维气相色谱飞行时间质谱的历史样品不断提出新问题》

Marry的演讲

Mary的演讲：

1. 核心要点： 

 1.1数据追溯性分析：Mary William强调通过多维气相色谱（GC×GC）数据重新提问，挖掘隐藏信息，无需重复实验。 

 1.2  - 强调全二维气相色谱（GC×GC）作为高效色谱分离工具的重要性。 

       -强调高通量飞行时间质谱（TOFMS）作为一次进样获得完整样品信息并可追溯历史数据的重要性。 

2.方法学优势（全二维色谱飞行时间质谱法（GC×GC-TOFMS）： 

   - 分离能力：使用两根不同保留机制的色谱柱，提升分离度，解决传统GC中的共流出问题。 

   - 数据可视化：生成二维平面“热图”（等高线图），可视化数千种化合物。 

   - 高效性：质谱解卷积能力和自动数据批处理能力，简化了样品的前处理需求，节约了数据处理时间。 

   - 软件工具：用户友好的统计学工具（如差异性Fisher分析、CoV分析、峰匹配峰对齐组学软件）帮助识别特异性化合物以及量化变化规律，支持数据的追溯性分析和非靶向筛查。 

   -数据复用性：追溯分析旧数据以验证新假设

3. 应用案例：

   - 法医学（指纹分析）：识别内源性化合物（角鲨烯、胆固醇）和外源性污染物（化妆品成分）。与警方合作研究枪击残留物检测。 分析指纹残留物以识别特定个人化学特征。 

   - 食品/饮料（差异分析）：

     基于酵母/菌群差异区分啤酒样本。分析野生酵母酿造的啤酒化学成分，通过统计模型   区分不同批次和菌种。 

     康普茶研究: 与詹姆斯·麦迪逊大学合作，比较微生物群落与化学组成。

   - 环境科学（复杂基质分类分析）：分析柴油、生物质油等宽动态范围的复杂混合物。 

4.  分析理念:

   - 提倡“追溯性好奇心”——用新问题重新审视原有TOF质谱历史数据。 

   - 强调非靶向筛查在全面表征复杂样品中的价值。 

   -非靶向筛查特点：无需预设目标，全面表征复杂样品。 

5.结论：

- GC×GC是分析复杂样品的革命性工具，提供无与伦比的分离能力和数据深度，但尚未被充分利用。 

- 非靶向筛查支持灵活、无假设的数据探索。

 跨学科应用：其在法医学和食品科学中的应用展示了广泛的实用性。 

全面数据的价值：“追溯性好奇心”强调收集全面数据集以供未来以新问题重新分析的好处。

- 行业需突破购置成本、教育培训和方法开发等障碍以大规模推广技术，技术迭代提高易用性。 

- 非靶向方法使科学家能从现有数据中发现新