《化合物纯度测定差示扫描量热(DSC)法》编制说明

1. 制标任务来源本标准系国家认证认可监督管理委员会 2009 年标准制修订项目计划 2009B051《化合物纯度测定 差示扫描量热(DSC)法》的制订，现已完成。2. 标准制定的目的、意义和国内外同类研究概况差示扫描量热技术（DSC Differential Scanning Calorimetry）对低分子化合物进行纯度测定在上世纪六十年代就提出来，在八十年代逐渐发展成熟，并得到广泛应用。它是测量在程序控温下，输入到样品和参比物的功率差与温度的关系的技术。又分为功率补偿式（Power Compensation）和热流式（Heat Flux）两种。与其它测定纯度的方法相比，DSC法测定纯度具有许多优点：试样用量少，快速，操作简便，不需要标准品，不需分离杂质，能测定物质的绝对纯度，由 DSC 曲线计算出的杂质含量重现性好，准确度高，适合于测定高纯度化工医药产品。ASTM 在上世纪 80 年代中期陆续颁布了一系列有关 DSC 技术测定物质纯度的标准，为 DSC 技术的应用奠定了基础。美国药典在 1980 年 20 版开始确定 DSC 法作为药品纯度检验的标准方法推荐使用, 并推荐 DSC 为药品纯度检验及生产质量控制方面的首选方法。DSC 法也被标准定值机构列为可供使用的标准定值方法。本项标准制修订项目计划是国家认证认可监督管理委员会2009年标准制修订项目计划2009B051《化合物纯度测定 差示扫描量热(DSC)法》的制订，部分工作承接山东检验检疫局 1999 年度科研项目《差示扫描热分析（DSC）对固体有机化工品纯度、熔点测定的研究》（SK9903）的研究内容，并于 2001 年完成山东省地方标准《邻苯二甲酸酐的差示扫描量热法（DSC）纯度测定》的制订。本标准的制订参考了 ASTM E 928-01《纯度的差示扫描热法测定标准试验方法》。本标准立项后，课题组积极组织攻关研究，建立了差示扫描热分析法（DSC）对化合物纯度的测定方法，并对影响检测结果的重要实验条件进行了实验，得到纯度测定的优化条件；同时，组织了多个实验室参加的一致性水平试验，获得了方法的精密度、重现性及再现性数据。