发布时间:2022-08-09 18:29 原文链接: 丁胺卡那霉素的残留溶剂的检查

  甲醇、乙醇、丙酮与乙腈取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5mL使溶解,密封,作为供试品溶液;精密称取甲醇、乙醇、丙酮和乙腈各适量,用水定量稀释制成每1mL约含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg和乙腈0.041mg的混合溶液,精密量取5mL,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(2010年版药典二部附录ⅧP第二法)测定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;初始温度为40℃,维持9分钟,再以每分钟35℃速率升至160℃,维持3分钟;进样口温度为140℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为45分钟。取对照品溶液顶空进样,各主峰之间的分离度均应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,均应符合规定。