这个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来,根据我个人的一些经验进行了修改。希望能为色谱工作者提供一定参考价值。
溶
剂理化主要是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂,以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。
除
杂、分离、富集方法是举出了多个步骤,可以根据实际情况使用一定步骤,不一定使用全部步骤,以免增加操作难度、过多的损失目标化合物。
没
有时间和条件一一做实验,然后拍照给出各方法的参考图谱了。如果你有一些图谱可以提供给我,我会非常感谢!
如果能够完全掌握好薄层分析,
液相与气相分析条件优化都不会有问题了,因为要在几百个理论塔板数里解决问题,需要通过调整固定相、展开剂(流动相)等等条件,使得选择性达到最优化,其
复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大很多。
被分析物名称 溶剂、理化 除杂、分离、富集方法 薄层板 展开剂 显色剂
丁香酚
乙醚,甲醇,乙醇,醋酸
乙酯,石油醚(30~60℃、60~90℃),氯仿
正辛烷置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加
醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水
硅胶G
石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(9:1),苯-醋
酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲醇(8:1:1),苯-丙酮(9:1)
5%香草醛硫酸,5%三氯化铁乙醇
人参二醇
水、乙醇,正丁醇,氯仿,石
油醚(60~90℃)
无机酸溶液加热回流水解,氯仿等萃取。加水溶解,正丁醇萃取,残留物加含7%硫酸的45%乙醇溶液加热回流1小时,挥去乙
醇,加环己烷提取,加无水硫酸钠适量脱水
硅胶G
氯仿-乙醚(1:1),苯-丙酮(5:2),苯-醋酸乙酯(1:1),环己烷-丙酮
(2:1)
硫酸甲醇或乙醇溶液
人参三醇 以下各项均同人参二醇
人参皂苷Rb1
水、甲醇、乙
醇、70%乙醇、正丁醇
乙醚、氯仿提取杂质;加水溶解,正丁醇萃取,氨试液、1%氢氧化钠洗杂质;D101型大孔吸附树脂柱
氯仿-甲醇-
水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液,氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水
(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液,氯仿-甲醇-水(75:20:2)
10%硫酸乙醇
人参皂苷Re
以下各项均同人参皂苷Rb1 25%磷钼酸乙醇液
人参皂苷Rg1 以下各项均同人参皂苷Rb1
二氯甲烷-四氢呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)
三七皂苷R1 以下各项均同人参皂苷Rb1
二氯甲烷-四氢呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)
儿茶素
甲醇、乙醇,加有机酸可抑制分解
硅胶H,硅胶G
氯仿—丙酮—甲醇
—醋酸(7:2:1.5:0.5),醋酸乙酯
2%三氯化铁、5%香草醛硫酸
士的宁
稀的无机酸溶液,乙醇,无水乙醇—氯仿
(1:1)混合液,氯仿,乙醚
浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相
硅胶G、GF254、氢氧化钠溶液制备的
硅胶G
甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4:5:0.6:0.4),氯仿-乙醇-环己烷-浓氨试液(9:3:3:0.4),苯或甲苯-丙酮-浓氨试液
-乙醇(8:6:2:0.5),氯仿-乙醇-环己烷(3:1:1)
茚三酮试液,稀碘化铋钾试液
大黄素
水,甲、乙醇,醋酸乙酯,氯
仿,乙醚
用稀无机酸溶液水解后,乙醚或氯仿萃取
硅胶H,硅胶G,氢氧化钠溶液制备的硅胶G
石油醚(30~60℃)或正己烷-甲酸
乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液,苯或甲苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2),环己烷-醋酸乙酯-氯仿-甲醇(15:9:6:4),苯—乙醇或
甲醇(8:1)
氨熏
大黄素甲醚 参照大黄素
大黄酚 参照大黄素
大黄酸 参照大黄素
马钱子碱 参照士的宁
天麻素
甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇
D
—101型大孔吸附树脂柱上,用10%乙醇洗脱
硅胶G
氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸(8:1:3:0.1)
10%磷钥酸乙醇溶液
五
味子乙素
甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯
硅胶柱,氯仿洗脱
硅胶GF254、硅胶G
石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸
(15:5:1)、正己烷-醋酸乙酯(8:2)
变色酸-硫酸溶液
五味子甲素 参照五味子乙素
贝母素乙
乙
醇、氯仿、乙醚
浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相
氢氧化钠溶液制备的硅胶G、硅胶G
氯仿-醋酸乙
酯-甲醇-水(30:40:20:10)于10℃以下放置后的下层溶液,醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1),氯仿—醋酸乙酯—二乙胺
(5:4:1)
依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液
贝母素甲 参照贝母素乙
乌头碱
乙醇、氯仿、乙醚
浓
氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相
硅胶G,碱性氧化铝薄层板
苯-醋酸乙酯-二乙胺
(7:2:0.5),乙醚-氯仿(5:2)(展开缸氨蒸气饱和),异丙醇-甲醇-浓氨试液(7:4:0.1),正己烷—醋酸乙酯—乙醇
(6.4:3.6:1)(展开缸氨蒸气饱和)
(改良、稀)碘化铋钾试液,碘熏
丹皮酚
乙醇,氯仿,乙醚,丙酮,
石油醚(30~60℃)
水蒸气蒸馏后乙醚萃取
硅胶G,硅胶GF254
环己烷-醋酸乙酯(3:1)
5%三氯化铁乙醇(加2
滴浓盐酸)
丹参酮ⅡA
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯
中性氧化铝柱,用甲醇40ml洗脱
硅
胶G
苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)
2%三氯化铁与1%亚铁氰化钾(1:1)混合
水杨
酸甲酯
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮
置圆底烧瓶中,加水适量,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为
止。再加醋酸乙酯适量,加热回流后分取醋酸乙酯层。
硅胶G
石油醚-醋酸乙酯(25:1),环己烷-苯(7:3)
5%三氯化铁乙醇,紫外光灯(365nm)
去氧胆酸
甲醇,乙醇,氯仿
加甲醇水浴上加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣
加甲醇2ml使溶解,加于已活化的碱性氧化铝柱上,用大量甲醇洗脱,弃去洗液,再用大量50%甲醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水适量使溶解,用水饱和
的正丁醇振摇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤数次,弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解
硅胶G
醋酸乙酯-正己烷-乙酸-
甲醇(7:1:0.3:0.2),异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5),氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)
10%硫酸乙醇溶液,10%磷钼
酸乙醇溶液
丙氨酸
甲醇
硅胶G
正丁醇-冰醋酸-水(8:3:1)
茚三酮试液
甘草酸铵
甲醇,乙醇
加乙醚适
量加热回流,过滤,残渣挥去溶剂,再加甲醇水浴上加热回流1小时,过滤,滤液挥干溶剂,残渣加水使溶解,用水饱和的正丁醇提取数次,合并正丁醇液,用水洗
涤几次,每次几ml,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解氢氧化钠溶液制备的硅胶G 醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)
10%
硫酸乙醇溶液
甘氨酸
水,70%乙醇
硅胶G
正丁醇-12%氨溶液-乙醇(13:3:3),正丁醇-冰醋酸-水
(3:1:1)
0.2%茚三酮乙醇溶液,2%茚三酮丙酮溶液 可参照丙氨酸
东莨菪内酯,东莨菪素
乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯
硅
胶G
醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1),甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4:5:0.5:0.25)
依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸
钠乙醇试液,紫外光灯(365nm) 可参照其他生物碱的鉴别
龙胆苦苷
甲醇,乙醇,水
加甲醇,水浴加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,
残渣加水使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,加乙醚萃取,静置使分层,弃去乙醚液,水溶液加正丁醇15ml,振摇提取,静置使分层,分取正丁醇液,加少量无
水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干。或者,依次用正己烷、丙酮提取杂质,弃去杂质提取液,残渣加甲醇,水浴加热回流,放冷,滤过,滤液浓缩至近干,上中性氧化
铝柱,用甲醇或乙醇洗脱
硅胶GF254
氯仿-甲醇-水(30:10:3)的下层溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)
瓜氨酸
参照甘氨酸 正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(8:2:2:3)
芍药苷
甲醇、乙醇、水、正丁醇、醋酸乙酯;不溶于乙醚、石油醚
加无水乙醇加
热回流,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过。滤液用水饱和的正丁醇提取,正丁醇提取液蒸干,残渣加无水乙醇1ml
使溶解,加适量氧化铝在水浴上拌匀、干燥,装入中性氧化铝小柱,用醋酸乙酯-甲醇(3:1)
预洗,用醋酸乙酯-甲醇(1:1)洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇使溶解。另外还可以上大孔吸附树脂柱(D-101型)。
硅胶G
氯仿
-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)
5% 香草醛硫酸溶液
百秋李醇
乙醚、醋酸乙酯、石油醚
(30~60℃)
置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回
流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水
硅胶G
石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(95:5:0.2)
2%三氯化铁乙醇溶液
肉桂酸
氯仿
硅胶GF254
正
己烷—乙醚—冰醋酸(5:5:0.1)
延胡索乙素
甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、苯
参考其他生物碱
硅胶G、氢
氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板
正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(10:6:1:0.05),正己烷—氯仿—甲醇(10:6:1)
氨熏后紫外光
灯(365nm)下检视,参考其他生物碱方法
齐墩果酸
甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、石油醚
加乙醇水浴回流提取,滤过,滤液回
收乙醇至近干,加入氧化铝拌匀,加入已处理好的中性氧化铝柱(氯仿湿法装柱)上用氯仿洗至洗脱液无色,再用乙醇洗脱。
硅胶G
氯仿-甲醇
(40:1)
10%磷钼酸乙醇溶液,10%硫酸乙醇溶液,5%香草醛冰醋酸溶液
冰片
甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、
氯仿、石油醚
置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分
取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水。或置坩埚中,上盖一表面皿,小心加热,进行微量升华
硅胶G
石油醚(60~90℃)-苯-醋酸乙酯(9:4:2),苯-丙酮(9:1),石油醚(30~60℃)—醋酸乙酯(17:3),苯-醋酸乙酯(19:1)
10%
磷钼酸乙醇溶液,5%香草醛硫酸溶液
异补骨脂素
甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚
加甲醇加热回流提取,提取液蒸干,残渣加醋酸乙酯使溶解,溶液加到中性氧化铝柱上,用醋酸乙酯洗脱
硅胶G
正己烷-醋酸乙酯(4:1),石
油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(2:1)
喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视
异欧前胡素 参照欧前胡素
异鼠李素 参照黄芩苷
杜鹃素 参照柚皮苷
芦丁
甲醇、正丁醇
硅胶G
醋
酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)
氨熏,三氯化铝乙醇溶液
苏氨酸 参照其他氨基酸