乙基紫萃取分光光度法测定矿石中的微量汞

一、方法要点

碱性三苯甲烷类染料——乙基紫已广泛用于测定锑、铼、铊、硼、银、金、钽、碘、磷。本法应用乙基紫作显色剂，溴汞酸与乙基紫形成的缔合物易被苯、甲苯所萃取，可用来分光光度法测汞。共存元素30种离子对本法的影响以及它们可允许的量，除了Ag+、Tl³⁺、Au3+、Pb²⁺、W⁶⁺等干扰较大外，其他离子的可允许的量均在mg以上，可用于分析岩石矿物中的微量汞，表明本法在选择性、．灵敏度、稳定性及重现性等方面均获得较满意的结果。

二、试剂与仪器

(1)乙基紫：配成0.015％水溶液。过滤后备用。

(2)汞标准溶液：准确称取光谱纯二氯化汞o．6768g溶于水，在1000mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀，此溶液含汞为0.5mg／mL。分取10mL，用水稀释于500mL容量瓶中，得标准溶液汞含量为10μg／mL。

(3)铁粉、汞。

(4)硫酸：0.1mol／L溶液。

(5)溴化钠：0.1mol／L溶液。

(6)分光光度计。

三、分析步骤

准确称取试样0.1000～0．5000g，经干燥的长颈小漏斗送入双球管中，加入还原铁粉1g，混匀，将管保持水平状态，于喷灯上先用微火缓缓加热1～2min，以驱去水分，升高温度继续灼烧2～3min，然后将相邻于底球的玻璃管于高温下软化，用镊子拉去底球，熔封管的末端，待玻璃管冷却后，加入浓硝酸0．5mL，于水浴锅中加热煮沸30min，冷却，并将管内溶液移入50mL小烧杯中，用水洗涤玻璃管，冲洗液移入烧杯内，加入硫酸(1+3) 1mL，于低温电热板上缓缓加热蒸发，直至硝酸蒸气完全消失，烧杯中的体积为1～2mL，将烧杯内溶液移人50mL容量瓶中，稀释至刻度，取此溶液1mL移入25mL比色管中，加入0．1mol／L硫酸2mL、0.1mol／L溴化钠1mL、水5mL、0．015％乙基紫1mL、苯10mL，摇荡1min，静置分层，将苯层转入离心试管中，离心沉降，倾入1cm比色皿中，以苯作参比，在波长594nm处测量吸光度。

四、标准曲线的绘制

分别吸取汞标准溶液0.0、0.2、1.0、1．5、2.0mL于一组25mL比色管中，加入0．1mol／L硫酸 2mL、0.1mol／L溴化钠1mL，加水稀至9mL，加入0．015％乙基紫1mL，最后加入苯10mL，摇荡1min，将苯萃取液转入离心试管中，离心沉降2min，再将苯层移入1cm比色皿中，于波长594nm处测量吸光度，以纯苯为参比液。

五、注意事项

酸度在0.02mol／L硫酸介质中吸光度稳定。溴化钠在0．01～0.02mol／L内吸光度稳定。乙基紫在1×10^-3％～2×10^-3％范围内吸光度基本保持不变。溴汞酸-乙基紫缔合物在苯中至少在160min内吸光度无显著变化。