发布时间:2018-03-01 14:43 原文链接: 二甲基偶氮磺Ⅲ分光光度法测定碱土金属中的微量钡

一、方法要点

碱土金属中微量钡的分析,目前尚无理想而简便的方法。

本法用磺基偶氮Ⅲ是变色酸双偶氮化合物的试剂。

此类试剂与一些金属离子的反应,发现两个-SO3 H基位于偶氮基邻位苯环上,对碱土金属钡有灵敏的显色反应,并推断其结构式为:微量钡与二甲基偶氮磺Ⅲ,在pH4的盐酸介质中显色反应,形成1:1的稳定的深蓝紫色络合物。试剂和络合物的最大吸收波长分别为570nm和645nm,显色反应的灵敏度较高,选择性和重现性较好,方法简便易行。

二、试剂与仪器

(1)钡标准溶液(100μg/mL):准确称取硝酸钡0.1903g,用水溶解后,稀释至1000mL,用时稀释成10μg/mL。

(2)二甲基偶氮磺Ⅲ溶液(5×10-4mol/L):准确称取二甲基偶氮磺Ⅲ(C24H20O14S4N4的相对分子质量为716.67) 0.3585g,用水溶解后,稀至1000mL。

(3)盐酸溶液:1×10-8mol/L溶液。

(4)分光光度计。

三、分析步骤

取一定量的试液,置于25mL容量瓶中,用1×10-8 mo1/L的稀盐酸调节溶液的pH值为4,加显色剂二甲基偶氮磺Ⅲ5mL,以水稀释至刻度,混匀,在分光光度计上于645nm处,用2cm比色皿,以试剂空白作参比,测定吸光度。

四、工作曲线的绘制

分别取钡标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于一组25mL容量瓶中,按分析步骤进行,测吸光度,绘制工作曲线。

五、注意事项

(1)钡与显色剂的pH值范围:pH3~6盐酸介质中,显色反应的灵敏度最高,显色液放置24h,吸光度基本不变。

(2)元素的干扰及消除:Fe3+、Al3+的干扰可借F-加以消除,用EDTA可掩蔽Pb2+、Cu2+、Co2+的影响,Cu2+还可用抗坏血酸掩蔽。大量的K+、Na+、NHa+和阴离子、抗坏血酸等的存在,均不影响钡的测定。


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