EDTA络合滴定法测定铌矿石中的钡

一、方法要点

用无水碳酸钠及碳酸钾熔融样品，用稀盐酸浸取熔块，铌水解沉淀。溶液中的钡加过量EDTA络合，以钙黄绿素为指示剂，用钙盐返滴定过量的EDTA。

二、试剂

(1)达旦黄指示剂(0.2％)

(2)钙黄绿素指示剂：称取0．2g钙黄绿素、0.05g酚酞络合指示剂、20g硝酸钾，研匀。

(3)熔融剂：将无水碳酸钠及碳酸钾，按质量比为1：1混合研匀。

(4)氢氧化钾溶液(30％)。

(5)钙标准溶液(0.01mol/L)：称取于110℃烘过1h的碳酸钙1．0000g，加少量水，滴加盐酸(1+2)溶解，煮沸冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

(6)EDTA标准溶液(0.01mol／L)。

三、分析步骤

称取0．1000g研细样品，放入铂坩埚中，加0.4g熔融剂搅匀。在马弗炉中于950℃熔融30min，取出铂坩埚稍冷，将铂坩埚放入预先盛有50mL水及4mL盐酸(1+1)的热溶液的烧杯中，微热浸取熔融物，将铂坩埚取出，用水洗净内外壁，用中速滤纸过滤，用水洗涤烧杯及沉淀数次。滤液及洗液收集入150mL烧杯中，加2滴0.2％达旦黄指示剂，准确地加入过量0.01mol／L EDTA(过量1～2mL)，用30％氢氧化钾中和至溶液由微黄变微红色(pH l2．5)，加少量钙黄绿索指示剂，用0.01mol／L钙标准溶液滴定至出现明显的绿色荧光为终点。

计算：

w(Ba)=[(V-V1K)×T_Ba / G]×100％

式中V——加入0.01mol／L的EDTA体积，mL；

V1——滴定过量的EDTA所消耗的钙标准溶液的体积，mL；

T_Ba——EDTA标准溶液对Ba的滴定度，g／mL；

G——称样量，g；

K——EDTA标准溶液体积与钙标准溶液体积比。

K值的测定方法如下：准确吸取20mL钙标准溶液，放入250mL烧杯中，用水稀释到100mL，加2滴0.4％达旦黄指示剂，用10mol／L氢氧化钾调整溶液的pH值为12．5(由微黄变微红)，加少量钙黄绿素指示剂，用0．01m01／LEDTA滴定至绿色荧光消失为终点，求出K值。