发布时间:2022-03-28 11:04 原文链接: 什么是衍生化?衍生化实验分类?

衍生化技术就是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化成另一易于分析检测的化合物,通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和(或)定量分析。该技术在色谱分析中得到广泛应用。按衍生化反应发生在色谱分离之前还是之后进行,可将衍生化分为柱前衍生化和柱后衍生化。
1. 柱前衍生化的目的
柱前衍生化就是在色谱分离之前将样品与一定的化学试剂发生化学反应,将样品中的目标化合物制备成适当的衍生物,然后再用色谱进行分离检测。
①将一些不适合某种色谱技术分析的化合物转化成可以用该种色谱技术分析的衍生物。如某些高沸点、不汽化或热不稳定的化合物不能用气相色谱分析,通过衍生化转化成可以汽化的或热稳定的衍生物,然后再用气相色谱分析。
②提高检测的灵敏度(降低检测限),如液相色谱的紫外检测器灵敏度很高,但很多化合物没有紫外吸收或紫外吸收很弱,可以通过衍生化反应给这些化合物接上一个有强紫外吸收的基团,提高了这些化合物的检测灵敏度。又如气相色谱的电子捕获检测器(ECD)对含卤素的化合物有很高的灵敏度,可以通过衍生化反应将一些化合物接上卤素基团,提高这些化合物的检出灵敏度。
③改变化合物的色谱性能,改善分离度。如一些异构体在色谱上很难分离,通过衍生化反应,使两个异构体生成的衍生物色谱性能产生较大差异而得到分离。对一些难分离的物质对也可以选用某些衍生化试剂,只使其中一个发生衍生化反应转化成衍生物,两者可得到分离。
④利用衍生化反应可以帮助化合物结构的鉴定,这点在使用色谱& 质谱,色谱& 红外光谱和色谱& 核磁共振波谱联用方法确定化合物结构时作用更加明显。
不同模式的色谱柱前衍生化的目的有不同的侧重,气相色谱中柱前衍生化主要是改善目标化合物的挥发性;而液相色谱和薄层色谱中柱前衍生化的主要目的是改善检测能力。所以不同模式的色谱柱前衍生化的方法和所有的衍生化试剂也略有不同。 2. 柱前衍生化的条件
色谱中柱前衍生化使用的衍生化反应应满足以下几个条件:
①反应能迅速、定量的进行,反应重复性好,反应条件不苛刻,容易操作。
②反应的选择性高,最好只与目标化合物反应,即反应要有专一性。
③衍生化反应产物只有一种,反应的副产物和过量的衍生化试剂应不干扰目标化合物的分离与检测。
④衍生化试剂应方便易得,通用性好。
总之,柱前衍生化可以扩大色谱分析的应用范围,使色谱分析的结果能更令人满意,所以柱前衍生化是色谱样品处理的一个重要方法。在衍生化反应中,并非所有的衍生化试剂都要反应掉,通常我们加入的衍生化试剂的量要过量, 有时甚至加入的量很大,而真正参加反应的则很少,只要衍生化产物的出峰时间不与其他的峰重合就可以,

相关文章

硅烷化衍生化

(一)衍生化试剂   硅烷化试剂中的烷基硅烷基和反应物中羟基或氨基上的氢发生交换,形成烷基硅烷基产物。下面是常用的几种硅烷化试剂及其衍生化产物的例子。(1)N,O-双三甲......

3,42二巯基甲苯衍生砷形态的气相色谱2质谱分析

摘要建立了3,42二巯基甲苯衍生路易氏剂和苯胂酸,辅之以气相色谱2质谱和气相色谱2原子发射光谱分析的方法。从优化衍生化反应的实验条件出发,研究了衍生剂用量、温度、酸度等几个因素的影响。并由GC2MS和......

甲基苯丙胺毒品的微波加热衍生化气相色谱分析

摘要甲基苯丙胺为含有氨基的有机化合物,由于氨基为一极性基团,易与固定相形成氢键,直接进行气相色谱分析,会导致峰形拖尾,使检测灵敏度降低。为了提高灵敏度,通常采用衍生化的方法。由于传统烘箱加热衍生化法比......

γ2羟基丁酸的五氟卞基溴衍生化气相色谱/质谱分析

摘要采用五氟卞基溴作为γ2羟基丁酸(GHB)的烷基化试剂,衍生化后进行了产物的净化处理,以降低衍生化产物对仪器的不利影响。考察了该衍生化反应的一些影响因素,优化了衍生化条件,并对衍生化产物进行了质谱解......

新型衍生试剂柱前衍生氨基酸的高效液相色谱分析

摘要:以邻硝基苯磺酰氯为标记试剂,RP2HPLC为分析模式,建立了一种新的氨基酸衍生化方法。通过液质联用对产物进行定性,研究并确定了最佳衍生化条件:衍生温度25℃,缓冲液pH910,衍生时间10min......

荧光胺衍生化液相色谱法检测动物肝脏中10种磺胺残留方法探讨

《现代仪器》2008年02期      荧光胺衍生化液相色谱法检测动物肝脏中10种磺胺残留方法探讨 苏敏;李世雨;许宝香;李晓岩;......

薄层色谱用于草药分析

薄层色谱(TLC)是一个非常适合药用植物分析的方法。有许多参数能够改变色谱结果,使得薄层色谱拥有无以伦比的灵活性,这是其固有的优势。另一方面,如果对这些参数缺乏标准化及精确定义,薄层色谱的结果很难重现......