从茶叶中提取咖啡因实验

实验方法原理

咖啡因（或称咖啡碱）具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药，也是复方阿司匹林（如APC）等药物的组分之一。制药工业多用合成方法制得咖啡因。

咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）、乙醇（2%）及热苯（5%）等溶剂中，微溶于乙醚。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶，味苦。在100℃时失去结晶水开始升华，120℃时升华相当显著，178℃以上升华加快，无水咖啡因的熔点为238℃。

咖啡因是一种生物碱，它可被生物碱试剂（如鞣酸、碘的碘化钾试剂等）沉淀，也能被许多氧化剂（如双氧水等）氧化。

茶叶中含有多种生物碱。其中咖啡因含量为1～5%（丹宁酸即鞣酸11～12%，色素、纤维素，蛋白质等约0.6%）。从茶叶中提取咖啡因是用适当溶 剂在索氏提取器（如图2-24 所示）中连续加热抽提，然后浓缩而得到粗咖啡因（其中含有其他生物碱和杂质）。再利用咖啡因易升华的性质进行升华提纯。本实验选用95%医用酒精为溶剂， 提取茶叶中的咖啡因。

仪器、耗材 蒸发皿（100mL）150℃温度计玻璃漏斗量筒(100mL)烧杯(50mL)滤纸筒索氏提取器普通蒸馏装置台秤分析天平滤纸试管大烧杯蒸发皿加热套电炉水浴装置

实验步骤

一、咖啡因的提取

1. 抽提

称取茶叶8g，装入索氏提取器的滤纸筒内①，在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石，装好索氏提取器，接通冷凝水，加热，连续抽提1～1.5小时（提取液颜色很淡时即可停止抽取），待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，冷却。

2. 回收乙醇

装好蒸馏装置，水浴加热蒸馏，回收大部分乙醇（沸点78℃）。然后把残液（约15～20mL）倒入蒸发皿中，蒸馏瓶用很少量酒精洗涤，洗涤液合并于蒸发皿中，在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。

3. 升华提纯

在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰（CaO）粉②，搅拌均匀，在蒸气浴上蒸干。然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻（火焰不能太大，以防咖啡因升华），使水份全部除去③，冷却后，擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末，以免升华时污染产物。

取一合适的玻璃漏斗，罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上（如图2-21所示），在石棉网（最好用砂浴）上继续小火加热，升华④。当滤纸上出现白色针状结晶时，适当控制火焰（尽可能使升华速度放慢，提高结晶的纯度），如发现有棕色烟雾时，停止加热。冷却（约5min）后小心地揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体（白色、针状）用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中，残渣经拌和后，用较大火焰再继续加热升华一次（或两次）。合并各次升华收集咖啡因结晶，称重。产量通常在100mg左右，咖啡因的熔点为238℃。

二、咖啡因的性质试验

1. 在蒸发皿中放入咖啡因约0.05 g，加8～10 滴30 %的H2O2，再加5%的稀盐酸4～5滴，置水浴上加热蒸干，残渣显美丽的玫瑰红色。在残渣上滴加1滴浓氨水，颜色有何变化⑤？

2. 取一支试管，加8 滴饱和咖啡因水溶液，滴加1滴0.5% KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液。摇动试管，放入沸水浴中加热，观察溶液的变化⑥。

3. 取一支试管，加5滴咖啡因的饱和水溶液和3滴10%鞣酸溶液，观察出现的现象。

4. 取一支试管，加1mL5%盐酸溶液和少许咖啡因固体，用力振摇，使其溶解为澄清溶液（如实在不溶，可取澄清液做试验），滴加12滴碘化汞钾溶液⑦。摇动试管注意观察溶液的变化。

用自己提取的咖啡因，重复上述试验并进行比较。

收起 

注意事项

（1）滤纸筒既要紧贴器壁，又能方便取放。被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞虹吸管。

（2）生石灰（CaO）粉起吸水和中和作用，以除去杂质。

（3）如留有水分，将会在下一步升华开始时带来一些烟雾，污染器皿，影响产品纯度。

（4）在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键，在升华过程中始终都要严格控制加热温度，温度太高，会使被烘焙物炭化，把一些有色物带出，使产品不纯。进行再升华时，加热温度也要严格控制，否则被烘物大量冒烟，导致产物不纯和损失。

（5）咖啡因可被过氧化氢等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸干，呈玫瑰红色），后者与氨作用即成一紫色的紫脲酸铵。该反应是嘌呤类生物碱的特征反应。

（6）咖啡因被氧化分解。

（7）碘化汞钾试剂与生物碱（如咖啡因等）反应，生成分子复合物。