一、实验原理
脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸结合成的脂类化合物,能溶于脂溶性有机溶剂。
本实验用重量法,利用脂肪能溶于脂溶性溶剂的这一特征,用脂溶性溶剂将脂肪提取出来,借蒸发除去溶剂后的称量。整个提取过程均在索氏提取器中进行。通常使用的脂溶性溶剂为Diethyl Ether或沸为30~60℃的石油醚。用此法提取的脂溶性物质除脂肪外,还含有游离脂肪酸、磷脂、固醇、芳香油及某些色素等,故称为“粗脂肪”。
实验程序
(一)操作方法
1.装置索氏脂肪提取器
2.样品的制备
将样品置80~100℃真空烘箱烘至恒重,放冷后研成粉末,称取样品3.00g,放入干燥滤纸筒内,以脱脂棉花盖之。
3.提取
将盛有样品的滤纸筒放入索氏提取器内,注意勿使筒内样品高出提取器的虹吸管加入Diethyl Ether约占提取管容积1/3,以浸湿样品,同时向已知重量的提取瓶内加入约占其容积1/3的Diethyl Ether。
将仪器各部连接如下图,夹稳,并置于恒温水浴锅上,使提取瓶底部浸入水中,开启自来水,使水从冷凝器下孔流入,上孔流出,然后开启水浴锅开关,加热水浴。当温度上升至Diethyl Ether沸点时,Diethyl Ether开始沸腾,并形成蒸汽由连接管上升至冷凝器,蒸气遇冷而成液体,滴入提取管内将样品浸泡,样品的脂肪将逐渐溶于其中,当液面超过虹吸管上端时,溶有脂肪的Diethyl Ether经虹吸管流入提取瓶。调节水浴温度至50~60℃,使Diethyl Ether每小时循环3~5次,提取时间视样品性质而定,通常要12~16h。
4.干燥及称重
提取完毕后,卸下的提取瓶,在水浴上蒸馏回收Diethyl Ether(避免着火)。清洗提取瓶外壁,然后把提取瓶置104℃恒温烘箱中烘至恒重。
5.结果处理
主要用于各种油品中的过氧化值和食用油酸价2个项目快速定量测定。仪器由超高亮度发光二极管光源、比色池、高灵敏度集成光电池、微处理器、全汉字大屏幕液晶屏、嵌入式微型热敏打印机、无线......
一、原理:样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 二、试剂与仪器: 1、盐酸 ......
一、目的与要求:1、熟悉掌握粗脂肪的测定方法。2、熟悉与掌握重量分析的基本操作,包括样品处理,烘干,恒重等。二、原理:本法为重量法,用脂肪溶剂将脂肪提出后进行称量,该法适用于固体和液体样品。通常将样品......
摘要:针对煤衍生重质产品的组分分析,以高效液相色谱(HPLC)研究了其定量问题。首先,建立高分辨的色谱分离体系,使组分得以好的分离和定性。对各分离组分定量测定采用了外标法和外标-定量因子法。实验表明准......
GB/T14772-2008食品中粗脂肪的测定本标准规定了索氏提取法测定食品中粗脂肪的分析步骤。本标准适用于肉制品、豆制品、坚果制品、谷物油炸制品、糕点等食品中粗脂肪醇的测定。......
GB/T5512-85粮食、油料检验粗脂肪测定法......
GB/T14772-1993食品中粗脂肪的测定方法......
《质谱学报》2006年04期 HPL0C-MS/MS联用技术定量测定人血浆中奥洛他定浓度 梁伟;周辉;刘东阳;胡蓓;江骥......
《质谱学报》2007年02期 HPLC-MS/MS法定量测定人血浆中替比夫定的浓度 沈凯;王洪允;江骥;胡蓓 ......
第一法 抽提法一、目的与要求:1、熟悉掌握粗脂肪的测定方法。2、熟悉与掌握重量分析的基本操作,包括样品处理,烘干,恒重等。二、原理:本法为重量法,用脂肪溶剂将脂肪提出后进行称量,......