使用纤维测定仪测定粗纤维的技术改进

纤维是指食用植物细胞壁中的碳水化合物和其他物质的复合物。纤维虽然不能被人体消化吸收, 营养价值很低, 但它能吸收和保留水份, 使粪便体积增大, 可促进肠道蠕动, 对血浆中胆固醇有阻止形成和降低作用, 因此, 纤维素有可以预防结肠癌、阑尾炎和心脏病等多种疾病的作用, 是人类食物中不可缺少的重要组成部分。因此, 食物中纤维素的测定就显得十分重要。下面就谈一谈用纤维测定仪测定纤维素的具体方法。

1 测定原理

样 品 分 别 经 1.25g/100ml 硫 酸 和 1.25g/100ml 氢氧化钠溶液在沸腾条件下加热 30min以将淀粉、果胶、蛋白质、脂肪、部分半纤维素和木质素水解除去, 最后将得到的残渣称量, 减去灰分质量, 即得到粗纤维的含量。

2 仪器用具

a.分析天平: 感量 0.0001g;

b.实验用粉碎机;

c.电热板;

d.马福炉;

e.电热鼓风干燥箱;

f.尼龙筛绢 JP72×1( 200 目) ;

g.高脚烧杯: 容积 600ml;

h.古氏坩埚: 容积 25ml;

i.带活门抽气管;

j.抽滤瓶: 容积 500ml;

k.干燥剂。

3 试剂

a. 95%乙醇;

b.乙醚;

c.石蕊试纸;

d.酸洗石棉;

e. 1.25g/100ml 硫酸;

f. 1.25g/100ml 氢氧化钠。

4 操作方法

4.1 用纤维测定仪称取试样: 称取粉碎式样 2～3g, 准确至0.0001g, 倒入 500ml 烧杯中。如果试样的脂肪含量较高时, 可用提脂肪后的残渣作试样, 或者将试样的脂肪用乙醚抽提除去。

4.2 酸液处理: 向装有试样的烧杯中加入事先在回流装置下煮沸的 1.25g/100ml 的硫酸200ml, 并记下烧杯中液面的高度。盖上表面皿置于电炉上, 在 1min 内煮沸, 再继续慢慢煮沸30min。在煮沸过程中, 要加沸水保持液面高度,经常转动烧杯, 到时离开热源, 待沉淀下沉后,用玻璃棉抽滤管吸去上层清液, 吸净后立即加入 100～150ml 沸水洗涤沉淀, 再吸上层清液, 用沸水反复洗涤沉淀, 直至用石蕊试纸试验呈中性为止。

4.3 碱液处理: 将抽滤管中玻璃棉并入沉淀中, 加入事先在回流装置下煮沸的准备好1.25g/100ml 氢氧化钠溶液 200ml, 按照酸液处理方法加热微沸 30min, 取下烧杯, 使沉淀下沉后, 趁热用纤维测定仪处理到恒重的古氏坩埚抽滤, 用沸水将沉淀无损失地转入坩埚中, 洗至中性。

4.4 乙醇和乙醚处理: 沉淀先用热至 50~60℃的乙醇 20~25ml 分 3～4 次洗涤, 然后用乙醚 20～25ml 分 3～4 次洗涤, 最后抽净乙醚。

4.5 烘干与灼烧古氏坩埚和沉淀, 先在105℃下烘至恒重, 然后送入 600℃高温炉中灼烧 30min, 取出冷却称重, 再灼烧 20min 至恒重为止。

4.6 结果计算

5.1 电热板加热, 温度不好控制, 温度低不能达到 1min 内沸腾, 温度过高易产生大量泡沫, 溢出杯外造成试样损失, 实验失败。

5.2 酸碱液处理时, 烧杯要盖上表面皿, 冷凝效果不好, 烧杯内液面高度经常发生变化, 需要随时补充沸水, 此过程麻烦费时又影响测定结果。

5.3 酸碱液处理结束时, 都要用抽滤管吸去清液, 然后再用沸水洗至中性, 此过程用玻璃棉抽滤管吸去清液耗费时间太长, 试样易损失。

6 改进后的方法

6.1 把电热板加热改为糊化控制器加热,此设备有定温定时装置, 既能保证 1min 内沸腾, 又能控制恒温, 还有定时报警, 到 30min 时自动鸣警提醒, 不用专人控制, 既能保证加热温度, 又能很好控制时间。

6.2 烧杯上盖表面皿, 改为上盖冷凝球, 由冷水循环冷却, 能保证烧杯内酸碱浓度的准确。

6.3 把玻璃棉抽滤改为用 200 目尼龙筛绢过滤, 此方法省时省力省能耗, 且操作简便易行。

7 结果对照

7.1 用纤维测定仪选取同一样品: 含水份为 12.5%的小麦粉

7.2 用国标法和改进后的方法作试验, 结果如下:

8 结论

由上述两种方法测定数据可知, 改进后的纤维测定仪既能省时, 又能省力, 还可以节约能源, 而且测定的结果比国标法误差更小, 更接近真实值。