关注岛津，见证传统草药遇上未来科技

　　补骨脂是豆科植物补骨脂的干燥成熟果实，性味辛、苦、温，归肾、脾经。主要化学成分为香豆素类、单萜酚类、黄酮类，具有雌激素样作用以及抗炎、抗菌、抗真菌、抗氧化、抗肿瘤和免疫调节的活性，可用于预防和治疗骨质疏松、细菌感染、哮喘和骨关节炎等。然而长期或大量服用补骨脂具有引发肝损伤的潜在危险，并有光毒性、肾毒性和生殖毒性，限制了其在临床中的应用。

　　因此，充分了解补骨脂的化学成分谱，对于全面掌握其致毒机制至关重要。传统分析方法需利用甲醇等有机溶剂对补骨脂样品进行萃取，费时费力且污染较大。

　　本文采用岛津超临界流体萃取(SFE)技术，利用超临界态二氧化碳对补骨脂的主要成分进行了快速提取，节省了样品前处理的时间。在LCMS-9030四极杆飞行时间质谱联用仪上建立了9种主要成分的标准曲线及高分辨标准二级质谱库，解析了二级质谱裂解规律。通过高分辨质谱结合对照品数据库，显著提升成分鉴定准确性。在此基础上，通过精确质量数及二级质谱对SFE提取样品中相应物质进行了确证，并定量分析了相应浓度。为补骨脂的质量标准化和新药研发提供更坚实的化学基础。

特色技术介绍

　　Nexera UC Offline SFE -LCMS-9030超临界萃取-高分辨液质联用技术

　　传统的溶剂萃取法不仅在预处理操作中需要花费大量的劳力和时间，还需要使用大量有机溶剂。因为二氧化碳低极性、低粘度、高扩散，将超临界二氧化碳流体作为萃取溶剂， 进行超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）可以在短时间内完成萃取，并且与当前使用的有机溶剂相比，使用的有机溶剂量少，是一种环保型萃取方法。

　　LCMS-9030‌是岛津推出的四极杆飞行时间液质联用仪（Q-TOF），融合高灵敏度四极杆质谱与TOF技术，具备高分辨率和高通量分析能力，专为复杂化合物定性与定量设计。

Nexera-UC Offline-SFE超临界萃取系统

LCMS-9030高分辨液质联用系统

　　应用案例：Nexera UC Offline SFE-LCMS-QTOF高分辨液质联用系统鉴定补骨脂主要成分

　　分析仪器：

　　Nexera-UC Offline-SFE超临界萃取系统，LCMS-9030四极杆飞行时间质谱联用仪

　　样品及前处理：

　　用24目中草药粉碎机将盐炙补骨脂磨成粉末，准确称取2 g左右补骨脂粉末样品，置于5 mL SFE萃取罐中，由超临界流体萃取，萃取流出液用乙醇吸收，并最终定容至20 mL。

　　分析结果与讨论：

　　标准曲线绘制

　　将9种目标物标准品配制成混合标准溶液上机分析，根据MS精确m/z提取色谱图进行定量分析，绘制标准曲线，考察线性范围及相关系数。

　　标准质谱库建立及二级质谱解析

　　连接两通直接进样1pg标准品单标(补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚10 pg) 获取目标物的标准一级和二级质谱图，建立标准质谱库，并推断主要碎片离子的裂解路径。

　　实际样品分析

　　将补骨脂粉末萃取液稀释一定倍数后上机分析。根据建立的标准曲线计算上机样品中目标物浓度，再结合稀释倍数、萃取液体积和所萃取的补骨脂粉末重量计算出粉末中的浓度。将实际样品中目标物的二级质谱图在建立的标准谱库中进行搜索，匹配度均>90%，且能够很好地区分补骨脂素和异补骨脂素这一对同分异构体。

补骨脂素和异补骨脂素的二级谱图

　　总结：

　　本文采用岛津超临界流体萃取(SFE)技术，利用超临界态二氧化碳对补骨脂的主要成分进行了快速提取，节省了样品前处理的时间；并在LCMS-9030超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱联用仪上建立了补骨脂9种主要成分定性、定量分析方法，为补骨脂的质量标准化、毒性机制研究及新药研发提供坚实的化学基础。

　　注：文中所涉方案及产品非医疗用途，仅供科研研究参考。