农药残留快速检测样品前处理技术汇总

  食品是人类赖以生存和发展的物质基础,粮食、蔬菜和水果是人们生活必备食品,食品的安全问题既是最基本的质量要求,也是关系到人民健康和国计民生的重大问题。但是由于在农业生产中农药被大量的使用,一部分农药会直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜禽产品、水产品中以及土壤中。人类在食用了被农药污染的食品、粮食、水果及蔬菜后,残留在其中的农药会积累在体内,引发疾病,严重危害了人民健康和生命安全。另外,由于农药残留问题引发的各国之间的贸易纠纷也时有发生。因而,农药残留检测技术一直是国际农产品和食品安全研究领域的一个热点。食品中农药残留的分析是在复杂的基质中对低浓度待测组分进行定性和定量分析,通常需经过样品制备、纯化富集、分离检测和综合分析等步骤。农药残留量测定中的样品前处理主要包括萃取和净化等步骤。提取是将样品中的农药溶解分离出来的操作步骤,而由于某些样品组成复杂,提取后往往还需经过净化步骤才能达到待测物与干扰杂质分离。本文综述了近年来食品中农药残留分析中的固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取和超临界流体萃取等样品前处理技术。这些新技术的共同特点是:节省时间、减轻劳动强度、节省溶剂、减少样品用量、提高提取或净化效率和提高自动化水平。

     1　样品前处理技术

     1·1　固相萃取
     固相萃取法主要用于液相色谱分析中样品前处理,其原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再利用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。根据固相萃取柱中填料的不同,  SPE主要可分为以下几种类型:
     1)正相固相萃取:柱中填料都是极性的,如硅胶、氧化铝和硅镁吸附剂等,用来萃取(保留)极性物质。
     2)反相固相萃取:柱中填料通常是非极性的或是弱极性的,如C8、C18和苯基柱等,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性的化合物。
     3)离子交换型固相萃取:柱中填料是带电荷的离子交换树脂,如NH3所萃取的目标化合物是带电荷的化合物。此外,也可以利用抗原抗体反应或配体,受体结合的原理制备亲和型固相萃取,可进行选择性洗脱。但是抗体和受体的制备比较困难,对有机溶剂敏感,所以在实际应用上受到限制。
     固相萃取操作步骤包括柱预处理、加样、洗去干扰组分和回收待测组分四个部分。其中加到萃取柱上的样品量取决于萃取柱的尺寸、类型、待测组分的保留性质以及待测组分与基质组分的浓度等因素。SPE的另一种分离情况是杂质被保留在柱上,待测组分通过柱。样品被净化但不能富集待测组分,也不能分离保留性质比待测组分更弱的杂质,即净化不完全。与传统的液液萃取法相比,固相萃取克服了液/液萃取技术及一般柱层析的缺点,具有待测组分的高回收率,并能有效地将待测组分与干扰组分分离,萃取过程简单快速、溶剂省、重现性好,一般分析只需5~10min,是液/液萃取法的1  /10,所需溶剂也只有液液萃取法的10%,并减少了杂质的引入,减轻了有机溶剂对人身和环境的影响。
     1·2　固相微萃取
     固相微萃取技术是在固相萃取技术基础上发展起来的一种萃取分离技术,它克服固相萃取吸附剂孔道易堵塞的缺点,是一种无溶剂,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理新技术。固相微萃取装置类似普通样品注射器,由手柄和萃取头两部分组成。萃取头是一根涂有不同固定相或吸附剂的熔融石英纤维,石英纤维接不锈钢针,外套不锈钢管(用来保护石英纤维),纤维头可在不锈钢管内伸缩。固相微萃取的萃取模式主要可分为两种:直接法,即将石英纤维暴露在样品中,主要用于半挥发性的气体、液体样品萃取;顶空法,将石英纤维放置在样品顶空中,主要用于挥发性固体或废水水样萃取。固相微萃取包括吸附和解吸两个过程,即样品中待测物在石英纤维上的涂层与样品间扩散、吸附、浓缩的过程和浓缩的待测物解吸附进入分析仪器完成分析的过程。吸附过程中待测物在涂层与样品之间遵循相似相溶原则,