分光光度法测定纯锡中的微量铟

一、方法要点

将纯锡和铅用酸溶解，加HBr冒烟除锡，加硫酸沉淀PbSO4，试液在pH=4的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，在羧甲基纤维素钠存在下，三价铟与溴邻苯三酚红和氯化十四烷基二甲基苄基铵形成蓝紫色胶束络合物，在分光光度计上用1cm比色皿，波长640nm处测吸光度。

二、试剂与仪器

(1)溴邻苯三酚红(BPR)溶液：0.05％的1：1乙醇溶液。

(2)氯化十四烷基二甲基苄基铵(Zeph):0.1％水溶液。

(3)羧甲基纤维素钠(SCMC)：0．1％水溶液，加热溶解。

(4)乙酸-乙酸铵缓冲液(pH=4)：用1mol／L乙酸和1 mol／L乙酸铵配制，在pH计上校正至pH=4。

(5)铟标准溶液：称取0.1000g金属铟(99．95％)溶于10mL氢溴酸中，加(1+1)硫酸15mL蒸至冒烟，用水稀释至1000mL，摇匀，此溶液含铟为100μg／mL。再稀释10倍则为l0μg／mL。

(6)分光光度计。

(7)pHS-29型酸度计。

三、分析步骤

称取纯锡0.5000g于烧杯中，加入浓硫酸10mL溶解，并蒸至冒白烟，稍冷，加入10mL氢溴酸(HBr)，冒烟两次除锡，冷后加水溶解残渣，移入50mL比色管中，加1滴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠中和至浅玫瑰红色或淡黄色(勿至蓝色)，加入10mL pH4缓冲液、4mL溴邻苯三酚红溶液，用水稀释至25mL，加入5mL氯化十四烷基二甲基苄基铵溶液，摇匀，立即加入5mL羧甲基纤维素钠溶液，稀释至50mL，摇匀，放置10min后，用1cm比色皿，波长640nm处，以试剂空白作参比，测定吸光度。

四、标准曲线的绘制

分别取0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL铟标准溶液置于一组50mL比色管中，加入10mLpH4缓冲液，然后按分析步骤进行，测定吸光度并绘制标准曲线。

五、注意事项

纯铅中微量铟的测定：称取5g纯铅于烧杯中，加入15mL硝酸(1+1)加热溶解后，加10mL硫酸(1+1)沉淀PbsO₄并小心冒烟，加50mL水煮沸10～15min，冷后过滤于100mL容量瓶中，稀释至刻度，分取试样中和后，加入10mg F-，然后按分析步骤显色，测定吸光度。