极谱法测定矿石中的微量铟

一、方法要点

本法在5mol／L氢溴酸介质中，用乙酸丁酯萃取铟，然后用底液反萃取，直接进行极谱测定，可适用于各种矿石样品及金属锌中微量铟的测定。

二、试剂与仪器

(1)乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=6)：称取无水乙酸钠80g溶于水，加入冰乙酸2．4mL，用水稀释至1000mL，摇匀。

(2)铜铁试剂溶液：0．3％水溶液，新鲜配制。

(3)铟标准溶液：称取0.1000g金属铟，置于200mL烧杯中，加15mL氢溴酸，加热溶解，冷却，用水冲入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，使用时，用5mol／L氢溴酸溶液稀释成所需浓度的铟标准溶液。

(4)氢溴酸：5mol／L溶液。

(5)碘化钾：20％溶液。

(6)硫代硫酸钠：25％溶液。

(7)乙酸丁酯、二甲基亚砜。

(8)氟化钾：10％溶液。

(9)JP-1A示波极谱仪：用三电极系统。

三、分析步骤

称取0.5000g矿样于100mL烧杯中，加15mL盐酸-待硫化物分解后．加入5mL硝酸。盖上表面皿，置于电热板上加热，待样品完全分解后，蒸发至于，取下冷却，加2mL氢溴酸、几滴饱和溴水，蒸干，再用氢溴酸蒸干2次，加5mol／L氢溴酸5mL，温热使盐类溶解．冷却后加入20％碘化钾0.5mL，滴加25％硫代硫酸钠还原至无色，将溶液移入分液漏斗中．用10mL 5mol/L氢溴酸洗涤烧杯，加乙酸丁酯10mL，萃取1min，分层后弃去水相，用5mol／L氢溴酸5mL。洗涤有机相三次，然后用乙酸一乙酸钠缓冲液10mL，反萃取1min．将水相放入50mL烧杯中，加0.5mL二甲基亚砜溶液，摇匀，加0.5mL 10％氟化钾、1mL铜铁试剂，摇匀。用示波极谱仪导数部分，于电位-0．5V开始扫描，摄图。

四、标准曲线的绘制

分别吸取含铟0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10μg的铟标准溶液于分液漏斗中，用5mol／L氢溴酸补足体积至15mL，然后加乙酸丁酯10mL，萃取1min，以下按分析步骤进行，测吸光度绘制曲线。

五、注意事项

金属锌中铟的测定：称取纯金属锌0．5g于100mL烧杯中，加10mL氢溴酸溶解，蒸干，加5mol/L氢溴酸5mL，温热溶解盐类，冷却，加20％碘化钾0．5mL，然后按分析步骤进行。