在食品脂肪含量测定中,最经典、最常用的方法就是索氏抽提法,利用脂肪测定仪进 行对比实验测量。此法适用于各类食品的脂肪含量测定,尤其是对于脂肪含量较高而结合态脂类较少,能烘干磨碎,不易吸湿结块的食品如肉制品、豆制品、坚果制 品、谷物油炸制品、中西式糕点等,测定结果准确可靠,属于国家标准方法中的第一法。但此法最大缺点就是操作费时,而且溶剂用量大,笔者针对这一问题利用脂 肪测定仪测定食品中脂肪含量的工艺改进,取得了较好的效果。
将黄豆、黑芝麻、花生仁、核桃仁、香肠、猪肉干、牛肉干、方便面、豆沙月饼9个样品按GB/T14772-93 中的样品制备方法处理后,置于密闭玻璃容器内备用。粗脂肪测定仪, 分析天平(感量 0.1mg),电热鼓风干燥机(温控103±2 ℃),恒温水浴箱,无水乙醚(分析纯,不含过氧化物),小号滤纸等。分别称取9个样品2~5g(精确至0.001g),用滤纸包好,外用棉线捆绑好,制成 样品包,置于干燥器内备用。用国家标准方法中的索氏抽提法(下称原方法)作对照,具体操作步骤见GB/T14772-93,每个样品3次重复。
在索氏抽提法的基础上进行一些改进(下称改进法):在脂肪的最后定量时,将原方法的接收瓶烘干增重法改 为样品烘干减重法,同时将抽提筒内放置的样品包数量,由原方法的1个改为3个(视样品包大小而定,一般用小号滤纸制成的样品包可同时放3个,但不宜放置过 多,否则抽提结束后取出样品烘干
时易造成样品包破损,影响测定结果),本试验具体处理为:9个样品分3个抽提管随机放置,每个样品5次 重复,其他操作条件与原方法同。对改进法进行精密度试验,用t-检验法对改进法和原方法的测定结果进行显著性比较,说明测定结果的差别无显著性,即两种方 法的测定结果是一致的。当处理的样品数量较多时,改进法的优点是显而易见的,以本试验为例。
改进法的优点是:
(1)节省时间,原方法的最后定量对象是脂肪接收瓶,处理完一个样品就要回收一次试剂,而改进法的最后定量对象是样品包,与接收瓶无关,因此接收瓶内的乙醚试剂可以反复多次使用,待全部样品处理完后才进行回收,在本试验中回收总时间节省了2/3。
(2)节约试剂,在本试验中试剂的总用量也节省了2/3。
(3)减少检测工作量,提高工作效率;在同样是3个抽提器的条件下,原方法要分3批进行处理,而改进法只要1批,明显减少工作量。
(4)减少试剂损失和环境污染,在回收乙醚时,由于乙醚气体易逸出造成试剂的损失和环境污染,回收次数当然是越少越好,在本试验中,原方法回收次数是改进法的3倍。
为了提高方法的准确性,除了要注意原索氏抽提法中提到的注意事项及说明外,还应注意以下几点:
(1)样品包要先在95~105℃下烘干2~4h;
(2)称样量不要过多,滤纸型号宜选小号,否则制成的样品包过大不好放入抽提管;
(3)抽提结束后用镊子取出样品包,注意不要弄破滤纸,否则造成测定结果误差;
(4)脂肪测定仪中SZF-06A型号的滤纸要事先干燥,并存放在干燥器内备用,操作过程中动作要快,以免滤纸吸湿造成误差;
(5)计算方法与原方法有所不同,采用下列公式:
脂肪含量=(m1-m2)/m*100%
式中:m1为样品包烘干后抽提前的质量,g;
m2为抽提后烘干至恒重的样品包重,g;
m为样品重(不包含滤纸),g。
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