国家药典委员会征集氰化物检查法新增方法验证反馈

发布时间：2024-06-05 15:02 原文链接：国家药典委员会征集氰化物检查法新增方法验证反馈

　　国家药典委员会发布关于请对氰化物检查法拟新增方法进行验证的通知。

　　各有关单位：

　　为进一步提升《中国药典》生物制品标准的科学性，更好地保障生物制品质量，我委设立了氰化物残留量检查法补充方法的研究课题。该课题已由四川省药品检验研究院承担完成起草工作，并经上海市食品药品检验研究院完成复核工作，形成了自动化程度更高、灵敏度更高的氰化物残留量检查法草案。现阶段需要相关企业对该方法进行扩大再验证，并提供相关意见。请于2024年7月15日前将反馈意见表电子版（见附件2）和氰化物检查法测定结果汇总表（见附件3）发送至指定邮箱。

　　联系人：四川省药品检验研究院张姮婕

　　联系电话：13880070757

　　联系邮箱：1366009743@qq.com mumao@gdidc.org.cn

　　氰化物检查法（第四法）起草说明

　　一、修订目的

　　目前各国药典逐渐由传统化学检查法向现代仪器分析法转变，因此，0806氰化物检查法新增：1.连续流动注射+直流安培法、2.连续流动注射+光度法、3.流动注射+光度法作为第四法。推荐使用第 1 法。此外，为解决溴化氰对照品剧毒且不易购买的问题，增加用水中氰成分分析标准物质制备对照品溶液的方法；为解决疫苗中蛋白质等大分子物质对检测结果的干扰，增加对样品进行超滤的前处理方法。

　　二、修订思路

　　本草案在目前 0806 氰化物检查法的基础上进行修订，新增 1.连续流动注射+直流安培法、2.连续流动注射+光度法、3.流动注射+光度法作为第四法。主要分为三部分，包括原理、设备、试剂、仪器参数的设置；对照品溶液、供试品溶液的制备；系统适用性要求、测定法、结果计算，并在附注里提出了其他需要关注的问题。

　　三、主要内容

　　（一）原理、设备、试剂、仪器参数的设置

　　本部分内容由调研市面上主流仪器结合具体实验结果汇总得出。通过不同厂家型号间的仪器试验对比结果，明确了方法的试剂配制方法，并详细列出了各仪器参数，提供指导性意见。

　　（二）对照品溶液、供试品溶液的制备

　　本部分分为对照品溶液的制备、供试品溶液的制备两部分内容。对照品选用国家标准物质：水中氰成分分析标准物质（标准物质编号：GBW（E）080115；中国计量科学研究院）在对照品溶液中，参考色谱法增订了灵敏度溶液的制备方法。

　　（三）系统适用性要求、测定法、结果计算

　　氰化物检查属于痕量分析，为更好的评价色谱系统检测痕量物质的能力，参考《中国药典》2020 年版高效液相色谱法《（通则 0512）及离子色谱法《（通则0513）中系统适用性要求，设置了灵敏度溶液来评价色谱系统的检测能力。此外，当采用光度法《（即本草案所述第 2 小法及第 3 小法）进行测定时，参考《中国药典》2020 年版紫外-可见分光光度法《（通则 0401）中相关要求，供试品溶液的吸光度读数应在 0.3-0.7 之间。因疫苗中氰化物残留量高低不一，本草案采用了标准曲线法。在结果计算公式中明确了氰化物浓度（ng/mL）与供试品中氰化物残留量（ng/mg）的换算关系。

附件1.氰化物检查法（第四法）草案.pdf