宓捷波：在线净化LCMS检测动物源中二苯乙烯类药物的残留量

天津出入境检验检疫动植物与食品检测中心 宓捷波博士

　　2014年8月29日第三届环渤海色谱质谱学术报告会在天津市万源龙顺庄园农业博览馆顺利召开。大会邀请到多位色谱质谱届专家学者做了精彩的报告。来自天津出入境检验检疫动植物与食品检测中心的宓捷波博士带来了题为《在线净化-液相色谱串联质谱法检测动物源食品中二苯乙烯类药物的残留量》的报告。

　　宓捷波博士介绍到二苯乙烯类药物包括乙烯雌酚、己烯雌酚和双烯雌酚，可促进家畜生长，提高饲料转化率，但是在毒理学研究中表明二苯乙烯类药物可诱发癌症，目前世界各国均禁止其在畜牧业中使用。

　　在液质联用分析二苯乙烯类药物时，前期的离线SPE处理步骤繁琐，费时费力，且容易引入人为的污染，而在线的SPE解决了这一难题。

　　宓捷波博士介绍到在线SPE技术的优势包括：减少预处理时间，提高检测通量；降低样品污染和损失的风险，提高检测的准确性；减少有机试剂的消耗和人员接触；提取目标物完全转移至分析柱，提高检测灵敏度；可重复使用。

　　在研究工作中，采用在线SPE液相系统Symbiosis Pico，96孔Hysphere Resin GP萃取柱（SPARK公司），三重四极杆串联质谱仪AB Sciex 4000 plus。在线净化过程吗，液相分离采用水（A）和乙腈（B）梯度洗脱的方式进行，流速为0.5mL/min，柱温为25℃，梯度程序为：起始A保持66%，0-2min，洗脱液转移时间，A保持95%，流速0.3mL/min：2-4min，A由66%变化为5%：4-7min，A保持66%。

　　在添加回收试验中，在空白的猪肉和牛奶样品中分别添加1.0μg/kg、2.0μg/kg和3.0μg/kg的己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚，按照上述条件进行在线净化-液相色谱串联质谱法检测，添加回收的结果显示，在猪肉和牛奶基质中的回收率范围为75.6%-98.3%，RSD为5.9-18.4%，基本符合残留分析方法学要求。

　　结果显示本研究所建立的针对动物源食品中二苯乙烯类药物残留量检测的在线SPE净化-LC-MS/MS法灵敏度高，重现性好，快速简单；与离线SPE的比较，处理时间大大减少：离线SPE+检测—70min，在线SPE+检测—8.7min；提高了检测通量，在线处理与检测可同时进行（连续进样时间更短）。