实验室分析方法DSC曲线峰面积的确定及仪器校正

DSC对试样进行测定的过程中，试样发生热效应后，其导热系数、密度、比热等性质都会有变化。使曲线难以回到原来的基线，形成各种峰形。如何正确选取不同峰形的峰面积，对定量分析来说是十分重要的。

DSC是动态量热技术，对DSC仪器重要的校正就是温度校正和量热校正。为了能够得到精确的数据，即使对于那些精确度相当高的DSC仪，也必须经常进行温度和量热的校核。

一、峰面积的确定

一般来讲，确定DSC峰界限有以下四种方法：

1）若峰前后基线在一直线上，则取基线连线作为峰底线(a)。

2）当峰前后基线不一致时，取前、后基线延长线与峰前、后沿交点的连线作为峰底线(b)。

3）当峰前后基线不一致时，也可以过峰顶作为纵坐标平行线．与峰前、后基线延长线相交，以此台阶形折线作为峰底线(c)。

4）当峰前后基线不一致时，还可以作峰前、后沿最大斜率点切线，分别交于前、后基线延长线，连结两交点组成峰底线(d)。此法是ICTA所推荐的方法。

二、温度校正（横坐标校正）

DSC的温度是用高纯物质的熔点或相变温度进行校核的，高纯物质常用高纯铟，另外有KNO3、Sn、Pb等。

标定DSC用的不分标准物质：

试样坩埚和支持器之间的热阻会使试样坩埚温度落后于试样坩埚支持器热电偶处的温度。这种热滞后可以通过测定高纯物质的DSC曲线的办法求出。高纯物质熔融DSC峰前沿斜率为：

R0为坩埚与支持器之间的热阻

三、量热校正（纵坐标的校正）

用已知转变热焓的标准物质（通常用In 、Sn、 Pb、 Zn等金属）测定出仪器常数或校正系数K。

A：DSC峰面积cm2

ΔH：用来校正的标准物质的转变热焓：mcal/mg

S：记录纸速cm/s

a：仪器的量程（mcal/s）

m：质量

任一试样的转变或反应焓值：

选用的标准物质，其转变温度应与被测试样所测定的热效应温度范围接近，而且校正所选用的仪器及操作条件都应与试样测定时完全一致。