影响稻谷脂肪酸值测定的因素

　　脂肪酸值是稻谷品质判定的重要指标之一。对于粳稻谷，宜存品质的脂肪酸值≤25mg/100g；对于籼稻谷，宜存品质的脂肪酸值≤30mg/100g。今天依据国标，介绍几个影响稻谷脂肪酸测定的因素。

　　No.1

　　样品的扦取

　　正常的粮食，按照国标扦样方法的规定进行扦样，对于局部粮情异常的部位，应先估算其数量，然后进行扦样，之后根据比例将此处粮食混入样品中。或者估算完数量后，单独扦样，单独检测，在试验结论中进行阐述。

　　No.2

　　粉碎细度

　　根据国标规定，取混合均匀的样品，用试验砻谷机脱壳，取混合均匀的糙米，用锤式旋风磨进行粉碎，粉碎后样品一次通过CQ16(40目)筛的应达95%以上。在试验中应注意，由于脂肪酸在粮粒中分布不均匀，应合并筛上物和筛下物，混合均匀，再进行测定。同时要清理干净锤式旋风磨的出粉口，将此样品粉碎后的所有试样进行收集，不可只收集落入样品杯的试样。

　　另一方面，在试验中应对锤式旋风磨的出粉细度进行调节，不可一味追求粉碎一次通过 CQ16筛的组分达100%。因为细度越高，试样与空气接触的表面积越大，越易被氧化，同时，在提取过程中与无水乙醇的接触面积也变大，使得浸出的脂肪酸偏多，最终导致试验测定的脂肪酸值偏大。样品细度与试验结果的脂肪酸值，二者呈正相关关系。

　　No.3

　　环境温度

　　根据国标要求，提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃～25℃。经过试验测定，在 15℃～25℃范围内，稻谷的脂肪酸值虽随着温度略有上升，但总体基本控制在一个误差范围之内。若温度继续升高，特别是超过30℃后，脂肪酸值开始大幅升高，脂肪酸值越高的试样随温度升高的变化越明显。这可能是因为随着温度的增高，稻谷中脂肪水解量开始增加，另一方面，随着温度的升高，脂肪酸在无水乙醇里的溶解度变大。

　　No.4

　　滴定液浓度

　　根据国标要求，滴定液采用0.01mol/L的KOH－乙醇溶液。若滴定液浓度过低，会使得反应速度变慢，时间延长，增加空气中二氧化碳对试验结果的影响。同时，由于溶液颜色变化缓慢，使得终点更不易判断，给试验造成误差。若滴定液浓度过高，使得反应过于迅速，同时增加最后一滴滴定液加入时的误差，也不易判断终点。根据试验结果，应控制 KOH－乙醇的浓度在0.010mol/L～0.015mol/L之间。

　　由于空气中二氧化碳的影响和95%乙醇易挥发的特性，往往使得滴定液的浓度发生变化，因而在大批量的试验中，每做20个样品应对滴定液的浓度进行一次标定，以确保试验结果的准确性。

　　No.5

　　滴定速度

　　在稻谷脂肪酸值的测定的滴定环节，滴定速度对最终检测结果有较大的影响。正常滴定速度为2滴/s～3滴/s。若滴定速度过慢，空气中的二氧化碳进入提取液，会增加滴定液的使用量，同时滴定速度过慢，会使反应速度变缓，溶液颜色变化不易察觉，影响人眼对终点的判定。

　　在振摇幅度一致的情况下，若滴定速度过快，溶液未能充分反应，红色不易完全消散，易使终点提前。在实际滴定操作中，滴定速度应先快后慢，滴定液成串不成线，临近终点时要放慢滴定速度，待红色完全消除后再滴定，试验人员还要练习半滴的加入技巧。

　　另外，在稻谷脂肪酸值的测定中，还要注意国标对其他方面的要求：1、试样的称取量在 9．99 g～10.01g之间；2、样品在100次/min的振荡频率下，提取时间为10min；3、一般稻谷的静置时间在2min～3min。