发布时间:2019-09-14 07:02 原文链接: 快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量实验

  • 气相色谱质谱法

           

实验材料

苹果汁

试剂、试剂盒

二氯甲烷-正己烷 蒸馏水

仪器、耗材

烧杯 玻棒 硅藻土柱 气质联用仪

实验步骤

1.  前处理
 
准确称取50.0 g浓缩苹果汁样品于250 mL烧杯中,准确加入等量蒸馏水进行稀释,用洁净玻棒充分搅匀,准确吸取20 mL稀释样液加到硅藻土柱上,待液体全部进柱后,继续静置20 min,用二氯甲烷-正己烷(体积比1 : 1)160 mL淋洗,流速控制在5 mL/ min,收集流出液于200 mL浓缩瓶中,于40°C水 浴中浓缩至近干,用正己烷准确定容至1 mL,供气质联用仪检测。
 
2.  气相色谱条件 
 
载气:氦气(99. 999%)
 
柱流速:1 mL/min 
 
进样口温度:250 ℃
 
进样方式:脉冲分流进样;进样量1uL
 
柱温程序:初始温度80 ℃,保持1 min,以10 ℃/ min的速率升温至160 ℃,保 持5 min,以3 ℃ /min的速率升温至240 ℃,再以25 ℃ /min的速率升温至280 ℃, 保持10 min。
 
3.  质谱条件 
 
接口温度:280 ℃
 
离子源温度:230 ℃
 
四极杆温度:150 ℃
 
离子化方法:EI 电子能量:70 eV
 
质谱检测方式:选择离子检测(SIM)。

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