总灰分的测定

　　通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分;水不溶性灰分;酸溶性灰分;酸不溶性灰分。

　　一. 准备坩埚(灰化容器)

　　目前常有的坩埚：石英坩埚;素瓷坩埚;白金坩埚;不锈钢坩埚

　　素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。

　　坩埚→ (1：4)盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷却到室温→称重(空坩埚)

　　二.样品的处理

　　对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。

　　1)湿的液体样品(牛奶，果汁)先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。

　　2)含水分多的样品(果蔬)应在烘箱内干燥。

　　3)富含脂肪的样品(先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然后再炭化。)

　　4)富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油(防止发泡)

　　取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他成分相比含量较少。

　　三选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉制品、糖制品类不大

　　于525℃;谷物、乳制品(除奶油外)、鱼、海产品、酒类不大于525℃

　　根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成无机物的损失(NaCL、

　　KCL)也就是说增加灰化温度，就增加了KCL的挥发损失，CaCO3则变成CaO，磷酸盐熔融，然

　　后包住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。根据所测的样品来选择灰化温度。

　　四灰化时间

　　对于灰化时间一般无规定，针对试样和灰化的颜色，一般灰化到无色(灰白色)，灰化的时间过长，损失大，一般灰化需要2-5小时，有些样品即使灰化完全，颜色也达不到灰白色，如Fe含量高的样品，残灰蓝褐色，Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色，所以根据样品不同来看颜色。

　　五加速灰化的方法

　　对于一些难灰化的样品(如动物性食品，蛋白质较高的)为了缩短灰化周期，采用加速灰化过程，一般可采用三种方法来加速灰化。

　　〈1〉改变操作方法 样品初步灼烧后取出坩埚→冷却 →在灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来蒸去水分→干燥→灼烧

　　〈2〉 加HNO3(1：1)或30%H2O2 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于增加残留物灰分重量。

　　〈3〉 加惰性物质 如Mg ,CaCO3等，这些都不溶解，使碳粒不被覆盖，此法同时作空白实验。

　　六测定步骤

　　在坩埚中称取定量样品→在电炉中炭化至无烟 →在500℃马福炉中灼烧到灰白色 →冷却到200℃ →入干燥皿冷却到室温→称重灼烧1小时 →冷却到恒重

　　灰分%=灰分重量/样品重量 *100