检出限的测定

1.1、仪器检出限

1.1.1、试剂及仪器

     （1）试剂：1汞、砷、铅、镉和铬标准溶液。标准贮备液为直接浓度的单元素标准，通过逐级稀释配置需要浓度的标准系列溶液。

   2硝酸：优级纯

     3去离子水：准备20份去离子水样品

（2）仪器：根据所测定汞、砷、铅、镉和铬所测项目不同，选择不同仪器。

（3）仪器使用前需开机预热（根据仪器不同选择预热时间不同）。

   （4）所涉及到的所有玻璃器皿（包括容量瓶、移液管、烧杯等）均用1：1（体积比）硝酸浸泡24小时以上，然后用自来水冲洗干净后用去离子水清洗。（详见齐文启，孙宗光等.«环境监测实用技术».中国环境科学出版社，2006：21-23.）

b）          以上所有工作内容需填附表一。

注意：玻璃器皿浸泡需超过24小时；所填表格内不能有空格，需全部填上；

   1.1.2、工作曲线

根据所测项目不同，配制所测项目工作曲线。标准曲线配制需填附表二。

注意：汞、砷两项目标准曲线需每次测定都使用刚配制好的标准曲线。

1.1.3、仪器检出限测定

在仪器开机稳定后，仪器条件需填附表三，根据项目不同，选择附表三不同附表填写，用各自标准系列做曲线，保证相关系数R≥0.999，记录标准工作曲线的斜率（k），标准曲线测定结果填写见附表四。每个项目每次开机做一次曲线，共需要做5组曲线，根据做曲线时间的不同需依次填写附表4-1～附表4-5。

测定好标准曲线后将20份去离子水当成样品进行测定后得到的即为样品空白。每份空白连续分析三次取平均值，记录所有20份样品的仪器响应值，保留4位有效数字，数据记录需填写附表五（仪器检出限），每个项目每做一次曲线需填写一次表格，需依次填写表5-1、5-2、5-3、5-4、5-5，一个项目根据做曲线的时间不同共计五张附表。五次曲线的参数填写见附表5-6。

注意：20份去离子水不是指一个去离子水，而是需要准备20份去离子水，当成20个样品来测定；一个项目根据做样时间不同，需提供不同时间的曲线及测定结果，共需提供5组不同时间的数据；；检出限的测定，都需要注明所使用空白的组成； 表格不能随意改动;标准曲线需注明是测定仪器检出线。