槲皮素分光光度法测定铜合金中的锡

一、方法要点

在0．1～0．3mol/L盐酸与乙醇溶液中，槲皮素与四价锡形成黄色可溶性络合物，以硫脲掩蔽铜、铁等元素。

锗、锑、铋有干扰，但铜合金中很少含有这些元素。

在50mL显色溶液中，含有10～50μg锡时服从比耳定律，50～100μg时，曲线稍向浓度轴弯曲，但再现性很好，均可以使用。络合物最大吸收峰在波长450nm处，如用汞灯为光源则最大吸收峰移向波长430nm处。

二、试剂与仪器

(1)氨水溶液(1+1)。

(2)盐酸溶液(1+5)。

(3)硫脲溶液(10％)。

(4)槲皮素己醇溶液(0．04％)：溶解0．04g槲皮素于乙醇100mL中(如有浑浊则过滤后使用)。

(5)硫酸铜溶液：称取0．79g硫酸铜(CuSO4.5H2O)，以水溶解，稀释至100mL。

(6)锡标准溶液(0．1mgmL)：称取纯锡(含锡99．95％以上)0．1000g于烧杯中，加入浓硫酸20mL，加热溶解，冷却后加入硫酸(1+5)600mL，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度。

(7)分光光度计。

三、分析步骤

吸取试样溶液25mL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，再吸取5mL于50mL容量瓶中，加入盐酸(1+5)3mL加入10％硫脲溶液3mL，放置1～2min，加入槲皮素乙醇溶液25mL(用移液管加入)，以水稀释至刻度，摇匀，放5min后，用空白溶液作参比液，2cm比色皿，如有汞灯光源则用波长420nm或430nm，如用普通灯光源则用波长450nm，测定吸光度。
空白溶液：于50mL容量瓶中加入硫酸铜溶液lmL、水4mL，以下同上述操作。

四、标准曲线的绘制

于6只50mL容量瓶中，分别加入10μg／mL的锡标准溶液0．0、2．0、4．0、6．0、8．0、10．0mL，分别加入硫酸铜1mL，用氨水(1+1)中和至恰有沉淀，再用盐酸(1+5)中和至沉淀恰溶解并过量盐酸(1+5)3mL，以下同上述操作，绘制标准曲线。

五、注意事项

本法适用于含锡量为0．1％～1．0％的铜合金。