苯芴酮聚乙二醇辛基苯醚分光光度法测定锑中的微量锡

一、方法要点

将锑样品用酸溶解，加酒石酸掩蔽锑，在1mol／L硫氰酸铵-0．4moljL硫酸介质中，锡定量地被乙酸乙酯萃取而与锑分离，加显色剂苯芴酮一聚乙二醇辛基苯基醚，测定吸光度。

二、试剂与仪器

(1)酒石酸、硝酸、乙酸乙酯。

(2)混合洗液：将lmol/L硫氰酸铵与50％酒石酸溶液按9：l混合(当天混合)。

(3)聚乙二醇辛基苯基醚(OP)：2％溶液。

(4)硫氰酸铵溶液(50％)。

(5)硫酸溶液(1+3)。

(6)对硝基酚：0．1％溶液。

(7)氢氧化钠：40％溶液。

(8)高锰酸钾：1％溶液。

(9)抗坏血酸：5％溶液。

(10)苯芴酮：0．015％溶液。

(11)草酸：0．25％溶液。

(12)锡标准溶液(1μg/mL)。

(13)分光光度计。

三、分析步骤

称取试样0．1000～1．0000g(含锡小于15μg)于100mL烧杯中，加8mL浓硫酸强热溶解，溶完后打开表面皿，冒烟蒸干，取下冷却，加50％酒石酸20mL、水20mL，加热溶解，冷却，移入125mL分液漏斗中，加50％硫氰酸铵10mL、硫酸(1+3)3mL，用水稀至约70mL，加乙酸乙酯25mL，振荡2min，静置分层，弃去水相，加混合洗液30mL，振荡2min，静置分层，弃去水相，将有机相放入100mL烧杯中，加硫酸(1+1)10mL，在电热板上加热至冒SO3烟，移到电炉上，盖上表面皿，用滴管沿杯壁慢慢地滴加浓硝酸约2mL，继续加热至冒SO3烟，反复用硝酸再处理2次，打开表面皿，约剩下1mL时取下，稍冷，加20％酒石酸2mL，用水吹洗表面皿和杯壁，加入5％尿素10mL，煮沸3min，取下，冷却，加0．1％对硝基酚1滴，用40％氢氧化钠中和至溶液变黄，滴入硫酸(1+3)至黄色消失，加入硫酸(1+3)3mL，滴加1％高锰酸钾至溶液显红色30s不消失，加5％抗坏血酸2mL、20％酒石酸3mL、0．25％草酸2mL，溶液移入50ml．容量瓶中，加2％OP乳化剂5mL、0．015％苯芴酮5mL，放置5min，用水稀至刻度，以试剂空白为参比，以2cm比色皿，在520nm处测定吸光度。

四、标准曲线的绘制

于本组50rnL容量瓶中准确加入锡标准溶液0．0、2．0、4．0、6．0、8．0、10mL，加少量水，加0．1％对硝基酚1滴，用40％氢氧化钠调至黄色，滴加1～2滴硫酸(1+3)使溶液呈无色，加入硫酸(1+3)3mL，滴加1％高锰酸钾至溶液呈红色，加5％抗坏血酸2mL、20％酒石酸5mL、0．25％草酸2mL、2％OP乳化剂5mL、0．015％苯芴酮5mL，稀至刻度，摇匀，以试剂空白作参比，用2cm比色皿在520nm处测定吸光度，绘制标准曲线。