毛细管色谱柱分析常见问题的解决

一、峰丢失（进样后没有峰出现）

1、注射器有毛病，采用新注射器做验证

2、未接入检测器或检测器不起作用，检查设定值。

3、进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。

4、柱温温度太低，检查温度，并根据需要调整。

5、无载气流量，检查压力调节阀，并检查泄露，验证柱样品流速。

6、柱断裂，如果柱断裂是在柱进样口端或检测器末端，是可以补救的，切去断裂部分，

重新安装。

二、前沿峰

1、柱超载，减少进样量。

2、 两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20℃，以使峰分开。

3、样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可以升温。

4、样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

三、拖尾峰

1、 进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如解决不了就将柱进样端截1~2cm，再重新安装。

2、柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱zui高使用温度）。进样器温度应比样品zui高沸点高20℃。

3、两个化合物共洗脱：提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20℃，以使峰分开。

4、 柱已损坏：请更换柱。

5、柱污染：将柱进样端截去1~2cm，再重新安装。

四、只有溶剂峰

1、注射器有毛病：采用新注射器验证。

2、不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之。

3、样品浓度太稀：请提高仪器灵敏度，或增加注入量。

4、柱箱温度太高：检查温度并根据需要调整。

5、 柱不能从溶剂中分离出组分：更换高膜厚的色谱柱或不同极性。

6、 栽气泄露：检查泄露处（肥皂水）。

7、进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~2cm，再重新安装。

五、宽溶剂峰

1、由于柱子安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。

2、 进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。

3、进样器温度太低：提高进样器温度。

4、样品溶剂与检测相互影响{二氯甲烷/ECD}：更换样品溶剂。

5、柱内残留样品溶剂：调整或清洗。

6、隔垫清洗不当：调整或清洗。

7、分流比不正确{分流排气流速不足}：调整流速。

六、假峰

1、柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。

2、注射器污染：用新的注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。

3、样品进样量太大：减少进样量。

4、进样技术太差、进样太慢：采用快速平稳的进样技术。

七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

1、柱温不对：检查并调整温度。

2、不正确的载气流速：检查并调整流速。

3、样品进样量太大：减少样品进样量。

4、进样技术水平太差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。

5、柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。

八、基线不规则或不稳定

1、柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。

2、检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器。

3、载气泄露：更换隔垫，检查柱泄露。

4、载气控制不协调：检查载气等气源压力是否充足。如压力≦500psi，请更换气瓶。

5、载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。

6、载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并

根据使用手册技术指标予以验证。

7、检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。

8、进样器隔垫流失：老化或更换隔垫。

九、同一根柱保留时间长短不一

1、柱温太低或太高，检查冰并调节柱温。

2、载气流速太高或太低，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。

3、进样器隔垫或柱泄露，如必要，请检查并修复。

4、柱污染或损坏，重新老化或换柱。

5、样品超载，减少进样量。

6、记录仪出毛病，检查记录仪

7、载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力≦500psi，请更换气瓶。

气相色谱柱的良好用法

1、柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低，这样可以延长柱的使用寿命，减低检测器的

噪声级。

2、除去载气中氧（特别是使用极性柱时）。

——使用高纯度的气体（99.999%以上）

——气瓶更换时特别注意不要混入空气。

——氧气净化器装在GC前面。

3、不要使难于挥发的成分进入柱内

——充分做好试样的前处理

——使用柱衬管和石英棉

——安短的前置柱，一次性使用（只毛细管柱