水杨基荧光酮分光光度法测定合金钢中的钨

一、方法要点

在强酸性介质中，水杨基荧光酮、CTMAB与钨生成稳定的紫红色络合物，在波长518nm处，以试剂空白溶液作参比，测量吸光度。

在强酸性介质(0.8mol／L盐酸)中，钨并不与水杨基荧光酮生成有色络合物，但当有阳离子表面活性剂存在时，钨能与水杨基荧光酮及CTMAB形成紫红色的三元络合物。

二、试剂与仪器

(1)CTMAB(溴化十六烷基三甲基铵)溶液：称取3．6440gCTMAB，并溶于500rnL水中，制成相当于1．0×10 ^-2 mol/L的溶液。

(2)水杨基荧光酮(SAF)溶液(1．0×10^-2 mo1／L)：称取33．6g试剂于小烧杯中，加入5mL 5mo1／L盐酸溶液及一定量的乙醇溶解，移入100mL棕色容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，并避光保存。

(3)硫磷混酸：按浓硫酸：磷酸：水=3：10：12的体积比配制。

(4)盐酸：5mo1／L的溶液。

(5)2％抗坏血酸溶液。

(6)钨标准溶液：称取光谱纯三氧化钨0．1261g于小烧杯中，用少量氢氧化钠溶液加热溶解，然后移于100mL容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含钨为1mg／mL，分取部分上述溶液稀释至10μg/mL的溶液。

(7)分光光度计。

三、分析步骤

称取0．1000～0．2000g钢样于100mL小烧杯中，加入10mL硫磷混酸，于电炉上缓缓加热直至试样基本溶解后，滴加浓硝酸，逐去NO₂后冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，用移液管分取1～3mL试样溶液于25mL容量瓶中，加入2％抗坏血酸溶液2．5mL，然后加4mL 5mol／L盐酸溶液、1．0×10^-2 mol／L水杨基荧光酮溶液1．5mL及1．0×10^-2 mol／LCTMAB溶液3mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min后，选择波长518nm处，以试剂空白溶液作参比，用1cm比色皿，测量溶液的吸光度。

四、标准曲线的绘制

分取0．0、0．5、1．0、1．5、2．0、2．5mL钨标准溶液于一组25mL容量瓶中，加入4mL 5mol／L盐酸溶液、2％抗坏血酸2．5mL，以下按分析步骤进行，测定吸光度，绘制标准曲线。

五、注意事项

(1)当有阳离子表面活性剂CTMAB存在时，钨能与水杨基荧光酮形成紫红色络合物，本方法的灵敏度、选择性、稳定性较高。

钨与SAF-CTMAB形成三元络合物的组成为W：SAF：CTMAB=1：2：4。

(2)对碱金属、碱土金属、Cu、Co、Ni、Ph、Zn、Mn、Hg、Cd、Al、Cr、La等均不干扰钨的测定，Fe(Ⅲ)：V(V)可用抗坏血酸还原掩蔽，锆的干扰可用EDTA隐蔽消除，银的干扰可加入草酸盐及氟化物掩蔽，钼(Ⅵ)的干扰可用盐酸羟胺加热煮沸还原掩蔽，唯钛(Ⅳ)、锗(Ⅳ)、锡(Ⅳ)有较严重干扰，钛(Ⅳ)与锡(Ⅳ)的干扰，必要时可采用碱法分离，阴离子及有机酸不干扰测定。