焦亚硫酸钠的操作步骤

　　原理

　　取碘试液，滴加该品的水 溶液适量，碘的颜色即消失；所得溶液显硫酸盐的鉴别反应。2) 该品显钠盐的火焰反应。

　　综述

　　取该品约0.15g，精密称定，置碘瓶中，精密加入碘滴定液（0.1mol/L)50ml，密塞，溶解后，加盐酸1ml ，用硫代 硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加 淀粉指示液2ml ，继续滴定到蓝色消失；并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于4.752mg 的Na 2S 2O 5。

　　详解

　　硫代硫酸盐 取该品1.1g，缓缓加稀盐酸10ml，溶解后，置水浴中加热10分钟，放冷，移置比色管中，加水至20ml，如显浑浊，与硫代 硫酸钠滴定液（0.1mol/L)0.20ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。铁盐 取该品1.0g，加水5ml 与盐酸2ml 溶解后，置水浴上蒸干，残渣中加水15ml与盐酸2ml ，溶解后，加溴试液适量使溶液显微 黄色，加热除去过剩的溴，放冷，加水至25ml，依法检查（附录Ⅷ G），与标准铁溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。重金属 取该品1.0g，加水10ml溶解后，加盐酸5ml ，置水浴上蒸干，残渣中加水15ml，缓缓煮沸2 分钟，滤过，滤液中加溴试液适量使澄清，加热除去过剩的溴，放冷，加酚酞指示液1 滴与氨试液适量至溶液显粉红色，加 醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之二十。砷盐 取该品1.0g，加水4ml 溶解后，加 硝酸3ml ，置水浴上蒸干，残渣中加水数毫升，搅匀，滤过，滤渣用水洗净，洗液与滤液合并，蒸干，加盐酸5ml 与水23ml，溶解后，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0002%）。

　　取该品约0.15g，精密称定，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振摇使溶解，加盐酸1mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，近终点时加淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液（0.05 mol/L）相当于4.752mg的Na 2S 2O 5。

　　注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

　　参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p914。