焦亚硫酸钠的测定方法

　　方法原理

　　方法名称：焦亚硫酸钠---焦亚硫酸钠的测定---氧化还原滴定法

　　应用范围：该方法采用滴定法测定焦亚硫酸钠的含量。

　　该方法适用于焦亚硫酸钠。

　　供试品置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振摇使溶解，加盐酸1mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，近终点时加淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失，计算焦亚硫酸钠的含量。

　　试剂：1.碘滴定液（0.05mol/L)

　　⒉硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）

　　⒊淀粉指示液

　　⒋ 盐酸

　　仪器设备

　　试样制备：1.碘滴定液（0.05mol/L)

　　配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量定容成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

　　标定：取在105º；C 干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水20mL与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.946三氧化二砷。根据本液的消耗量和三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

　　如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。

　　贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。

　　⒉硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）

　　配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

　　标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L）相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

　　室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

　　⒊淀粉指示液

　　取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。