用于制造X射线荧光分析全反射镜的高质量表面精磨工艺

　　01 导言

　　X 射线反射镜是一种能反射和聚焦短波长 X 射线（束）的反射光学元件，广泛应用于各种分析仪器中。为了有效表征 X 射线的光学和物理性质，各种反射镜形态须达到平均粗糙度在亚纳米级的高表面精度。便携式 X 射线元素分析仪基于全反射 X 射线荧光 (TXRF) 分析技术构建，应用于需要超痕量分析和高质量反射镜等多个领域。此类反射镜呈平面形态且尺寸小，由于其成本限制，需要提高生产率。另外，镜面需高度平滑，平均粗糙度范围应控制在几纳米之内。反射镜材料可选择硅、玻璃碳和石英玻璃。上述严格要求表明，必须采用创新的新型抛光工艺，将工序数量控制在合理范围内，并在有限时间内实现规定的表面粗糙度和质量。

　　本文研发了一种高效抛光的新型研磨工艺，使便携式 TXRF 光谱仪专用全反射镜的实际生产成为可能。

　　02 研究背景

　　电解修整法研磨

　　我们将先前研究中利用电解修整法进行精磨的方法应用于反射镜抛光；采用对砂轮和工件主轴使用空气静压轴承的旋转平面研磨机进行了实验。使用光学表面测量仪对每个工件（反射镜）的表面粗糙度（形状）进行测量，然后计算平均值，并与使用其他砂轮和抛光方法的情况进行对比。研磨后进行化学机械抛光（CMP）以减少磨痕。

　　便携式全反射 X 射线荧光 (TXRF) 分析仪

　　图1为研究中前期开发的便携式 TXRF 光谱仪及其构造。入射 X 射线受到 X 射线反射镜的全反射时，分析物中的原子受到入射和反射 X 射线的激发，发出荧光 X 射线。然后通过 X 射线探测器分析发出的荧光 X 射线，生成分析物成分的光谱。图1还展示了便携式 TXRF 光谱仪的内部视图。钽阳极 X 射线管作为 X 射线源，石英玻璃作为反射镜材料。

　　图 1. 便携式 TXRF 光谱仪及工作原理

　　03 最新进展

　　使用金属树脂结合剂砂轮改善粗糙度

　　对使用#4000 金属（铸铁）结合剂砂轮和 #4000金属树脂结合剂砂轮获得表面的算术平均高度 (Sa) 和最大高度 (Sz) 进行评估。与金属（铸铁）结合剂砂轮相比，金属树脂结合剂砂轮可以更有效地降低粗糙度（图 2）。#4000 铸铁结合剂砂轮能够获得 Sa 和Sz分别为17.6nm 和785nm 的表面，而使用#4000 金属树脂结合剂砂轮后，Sa和Sz分别为11.9nm 和553nm。

　　图 2. 使用 #4000 砂轮时的表面形貌

　　纳米金刚石 (ND) 砂轮的效果

　　使用含纳米金刚石和不含纳米金刚石的 #20000 砂轮进行反射镜磨光实验。结果表明含纳米金刚石的砂轮降低了研磨表面粗糙度，如图3所示。砂轮不含纳米金刚石时，Sa数值为5.84nm。但是，含2% 纳米金刚石的砂轮能够实现的表面粗糙度数值为不含纳米金刚石时的1/3。尽管该机制还需要进一步研究，但就本次研究目的，可以得出使用含纳米金刚石的砂轮可制造出更高质量的反射镜。

　　图 3. 给砂轮添加纳米金刚石后粗糙度降低的效果

　　同步研磨对表面质量的改善

　　为了通过研磨工艺改善反射镜表面质量，我们尝试了同步研磨。如图 4 所示，镜面工件与硬质合金环同时研磨。反射镜工件放在夹具板中心位置，碳化钨-钴环放在同一夹具板的边缘位置。采用这种结构可实现碳化钨-钴环对反射镜工件进行同步研磨。图5为使用无纳米金刚石和含2% 纳米金刚石的#20000砂轮获得的表面形貌示例。结果表明，含纳米金刚石且使用同步研磨法制成的反射镜磨痕较浅。

　　图 4. 同步磨光法

　　图 5. 使用 #20000 砂轮形成的表面形貌

　　X 射线全反射镜成品评估

　　采用成品反射镜的便携式全反射X射线荧光(TXRF)分析仪已投入使用。#20000ND反射镜的锰和钴检测极限分别为31pg和25pg（图 6(b)），CMP反射镜的锰和钴检测极限分别为35pg和30pg（图 6(c)）。#20000ND反射镜和CMP反射镜之间检测限的差异可能是由于测量过程中产生的偏差导致。结果表明，#20000ND反射镜的质量可满足便携式光谱仪的实际应用需求。

　　图 6. 对 X 射线荧光光谱仪上的反光镜的评估

　　04 未来前景

　　图7对比了3种反光镜的抛光工艺。#20000ND反射镜可通过一致研磨顺序并结合适当工艺制成，在提供足够高性能的同时，缩短工艺流程和时间。本次研究实验成功证明，通过一致研磨顺序对#20000ND进行同步磨光，可以有效且实际地产生足够高的反射镜质量。本次研究中开发的研磨工艺不仅可以缩短反射镜和光学元件的生产时间，还可以用于生产各种用途的曲面光学元件。

　　图 7. X 射线反射镜生产工艺对比