甲基百里酚蓝分光光度法测定铍青铜中的铍

一、方法要点

将样品铍青铜用硝酸溶解，转入200mL容量瓶中，定容后分取试液。用氨水调pH值，加缓冲溶液，加显色剂MTB(在pH6．4)生成2：3的Fe—MTB红色络合物，在波长540nm处进行吸光度测定。

二、试剂与仪器

(1)铍标准溶液：称取0．1000g高纯金属铍溶于10mL盐酸(1+1)中，用水稀释至1000mL容量瓶中，摇匀，此溶液含铍为100μg／mL。再稀释为10μg／mL。

(2)甲基百里酚蓝(MTB)溶液：0．4 ％的水溶液。

(3)缓冲溶液(pH6．4)：90．4g无水乙酸钠、4．6mL冰乙酸用水稀释至1000mL。

(4)EDTA溶液(0．015mol／L)。

(5)硝酸(1+1)。

(6)分光光度计。

三、分析步骤

准确称取0．1000g铍青铜于200mL烧杯中，加硝酸(1+1)10mL，加热溶解，煮沸除尽氮的氧化物，用水稀释于200mL容量瓶中，混匀，吸取3mL试液置于50mL容量瓶中，加0．1％甲基红1滴。用氨水(1+6)调至红色恰好褪去，加缓冲溶液(pH6.4)5mL、0．015mol／L EDTA 3mL、0．4％甲基百里酚蓝溶液5mL，用水稀释至刻度，混匀，于2cm比色皿中，以试剂空白作参比，在波长540nm处测定吸光度。

四、标准曲线的绘制

吸取3mL试剂空白溶液5份放于一组50mL容量瓶中，各加入0．0、1．0、2．0、3．0、4．0mL铍标准溶液。然后按分析步骤显色，测定吸光度，绘制标准曲线。