铬天青S分光光度法测定合金中的微量铍

　　一、方法要点

　　试样用盐酸过氧化氢溶解，以EDTA络合铝，以氢氧化钠调节pH值为7．6，用乙酰丙酮萃取铍，然后破坏有机溶剂，在pH=4．6时铍和铬天青S成红色络合物，进行比色。

　　适用于含铍量为0.001％～0.2％的合金。

　　二、试剂与仪器

　　(1)盐酸(1+1)、过氧化氢(30％)。

　　(2)EDTA溶液(10％)。

　　(3)溴百里酚蓝指示剂：称取该指示剂0.1g溶于3．2mL 0.05mol／L氢氧化钠溶液中，用水稀释至250mL，或配制成1％的20％乙醇溶液。

　　(4)氢氧化钠溶液：0.05mol／L、0．1：mol／L、1％、2％。

　　(5)乙酰丙酮溶液(5％～l0％)。

　　(6)氯仿、硝酸、高氯酸。

　　(7)甲基橙指示剂(0.1％)：称取试剂0.1g，溶于100mL水中，充分搅拌，使全部溶解，若有不溶物，过滤后使用。

　　(8)抗坏血酸溶液(1％)：当天配制。

　　(9)缓冲溶液(pH=4．6)：称取乙酸钠238g，溶于500mL水中，加入冰醋酸102mL，以水稀释至1000mL(使用时吸取50mL，以水稀释至250mL)。

　　(10)铬天青S溶液(0．132％)：称取铬天青S 0.33g，置于250mL烧杯中，加入水约100mL，使其溶解，过滤于250mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

　　(11)铍标准溶液：称取硫酸铍(BeSO4·4H2O)0.9830g，溶解于200mL水中，加入盐酸41．6mL，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，铍含量为50μg／mL。

　　(12)分光光度计。

　　三、分析步骤

　　称取试样0.5000g于250mL高型烧杯中，加盐酸(1+1)20mL，滴加30％过氧化氢5～10mL，至试样溶解，用水冲洗杯壁，加热至无气泡产生，取下冷却至室温，加10％EDTA溶液75mL，加溴百里酚蓝指示剂1滴，用20％氢氧化钠溶液中和至呈蓝色(pH=7．6以精密pH试纸指示)，加热至80℃以上，保温约15min，冷至室温，加乙酰丙酮溶液5mL，静置20nlin以上，将溶液移入250mL分液漏斗中，加少许水洗涤，加入氯仿10mL，剧烈振荡1min，静置分层后，将有机层放入另一个125mL分液漏斗中，加入0．1mol／L氢氧化钠溶液50mL，激烈振动1min(洗去可能带下的各种干扰离子及EDTA，如有机层不清时，可再用0．1mol／L氢氧化钠溶液50mL，萃取一次)，待分层后，将有机层移入原烧杯中，加硝酸20mL左右、过氯酸l～2mL，加热冒过氯酸烟，以破坏乙酰丙酮等有机物，稍冷再加硝酸10～20mL，加热冒过氯酸烟，并冒至还有约0．5mL高氯酸，冷却后，加水5mL溶解盐类，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

　　吸取试样溶液2份5～25mL。一份放入100mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂1滴，以1％氢氧化钠溶液中和至呈橙黄色，记下所需氢氧化钠体积。另一份放入50mL容量瓶中，加入1％抗坏血酸溶液1mL、1％EDTA溶液1mL、缓冲溶液10mL，加入等体积上述中和所用氢氧化钠溶液，用水稀释至40mL，加入铬天青S5mL，用水稀释至刻度，摇匀，20min后，用1cm比色皿，以试剂作空白，在波长570nm处测定吸光度。

　　四、标准曲线的绘制

　　在7个50mL容量瓶中，各加入铍标准溶液0．0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL，加入1％抗坏血酸溶液1mL、1％EDTA溶液1mL、缓冲溶液10mL，用水稀释至40mL，各加入铬天青S 5mL，用水稀释至刻度，摇匀，20min后，以试剂作空白，用1cm比色皿，波长570nm处测定吸光度，绘制标准曲线。

　　五、注意事项

　　(1)用无铍的相同基体打底，消除干扰。

　　(2)曲线应在保持显色液1～200μg铍／50mL容量瓶。

　　(3)要严格控制pH值。