硫酸钡比浊法测定锂化合物中的硫

一、方法要点

采用硫酸钡比浊法测定硫酸根含量。加入甘油和乙醇作为稳定剂，氯化钡作为反应剂，在一定的酸度下，利用固体氯化钡溶解速度来控制硫酸钡悬浮液生成的速度，用2cm比色皿，在波长430nm处测量吸光度，方法的灵敏度为1×10^-3％。

二、试剂与仪器

(1)甘油和乙醇的混合液(1+2)：以1份甘油和2份乙醇相混合。

(2)固体氯化钡：控制粒度可过20～30孔筛。将粉末氯化钡进行重结晶后，得到的大颗粒的结晶烘干后．用玻璃棒粉碎，通过孔筛收集粒度在20～30孔的氯化钡。

(3)盐酸：1mol／L溶液。

(4)三次交换水：经过三次离子交换的纯水。

(5)分光光度计。

(6)硫酸根标准溶液：称取1．4790g硫酸钠(预先在105℃烘lh)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液含硫酸根为1mg／mL。由此溶液稀释10倍．配成含硫酸根为100μg／mL的溶液。

三、分析步骤

称取0．5000g试样．以少量水溶解后，用盐酸调至微酸性，转入25mL比色管内，用水稀释至10mL，加入4mL甘油和乙醇混合液(1+2)、1mL 1mol／L盐酸，摇匀后，加入50mL颗粒为20～30孔筛的固体氯化钡。均匀地上下摇动3次，到氯化钡溶解完后，用2cm比色皿在波长430nm处测量吸光度。

四、标准曲线的绘制

在一系列25mL比色管中，分别加入0．00、0．05、0．10、0．20、0．30、0.40、0．50mL的硫酸根标准溶液。用水稀释至10mL，以下操作同上。以吸光度对硫酸根浓度绘制标准曲线。